新型酰胺凉味剂WS2的合成和应用的研究.pdfVIP

摘要 摘 要 本课题主要研究了新型酰胺凉味剂WS．2即N．乙基一2，3一二甲基．2．异丙基丁酰胺的合成， 优化合成工艺找到最佳实验方案，对WS．2进行凉感效果测试以及合成中间产物2，3，4．三甲基 -3．．戊醇在无醇花露水香精中的应用，探讨它们在化妆品中应用的可能性。 WS．2的合成分为四步：第一步以甲醇和氢溴酸为原料，制备溴甲烷再以无水乙醚为溶剂， 粗产物经蒸馏，硅胶柱层析纯化，洗脱液V(乙酸乙酯)：V(石油醚)--4：l，通过红外光谱、 气相色谱、气相色谱与质谱联用和核磁共振氢谱对产物进行分析鉴定，确定为2，3，4．三甲基．3． 后将2，3，4．三甲基．3．戊醇与四氯化碳的混合溶液缓慢的滴入，反应3．5h停止。反应产物经低 温重结晶，硅胶柱层析纯化，以溴甲酚绿作为显色剂，采用梯度洗脱，洗脱液V(乙酸乙酯)： V(甲醇)=4：1和2：1，通过红外光谱、气相色谱与质谱联用和核磁共振氢谱对产物进行 分析鉴定，确定为2，3．二甲基．2．异丙基丁酸，得率为40．2％；第三步以草酰氯作为酰化试剂， 以DMF作为催化剂，在常温搅拌下逐滴加入到2，3．二甲基一2．异丙基丁酸的二氯甲烷溶液中， 丁酰氯；第四步，常温搅拌下在