高能球磨及其后续热处理制备陶瓷纳米复合粉体.pdf

塑兰一 一一—— 摘 要 本文论述的工作主要涉及原位反应合成陶瓷材料方面，主要是通过高能球磨诱导原位 反应以及随后的热处理制备陶瓷复合粉体。包括TiC／TiB2陶瓷复合粉体，TiN／TiB：陶瓷复合 L!03刖i陶瓷复合粉体，A1203／TiC陶瓷复合粉体， 粉体，TiC／TiN／TiB：陶瓷复合粉体，A 备和表征等，较为深入地研究了反应机制。 ／现有的有关高能球磨方面的工作，一般以单质元素粉末为起始原料，通过磨球的搅拌 碰撞使粉末混合并引发元素粉末间的化学反应．制备得到相应的粉体。目前为止，有关陶瓷 复合粉体的制各研究很少。本实验中采_E}|陶瓷化合物粉体为原料的一部分，减弱了原料之间 的反应速度，有利于制各得到纳米陶瓷粉体材料。 由fB元素的昂贵，本实验采用B。c和金属Ti为原料通过高能球磨制备了TiB：／TiC h一5h之间时，由于高 纳米复合粉体。在球磨过程的前期，生成了纳米TiC颗粒。球磨4．5 TiC两相，在随后的跃时间高能球磨过程 的反应放热T1与B。c发生快速反应，生成TiB!和l nm的TiB，粒子内，形成均匀分布的纳米TiB：／TiC复合粉体。 由于T烈与TIC的相似性，本实验还研究了采用金属Ti和BN为原料，在高能球磨 中Ti与BN的反应过程和机理，对所制备粉体的显微结构进行了表征。实验表明，由于BN 的润滑作用，粉体在高能球磨过程中未能发生燃烧反应。球磨10h后．即由球磨过程中生成 lqrrl的较均匀分布的球状 的TiN纳米粒子与未反应的Tj、B和BN共同形成平均粒径约100 纳米复合粉体。该球状粉体颗粒的尺寸在随后的球磨过程中基本保持不变，在以后的退火过 程中转变为包裹纳米TiB：的TiN亚微米粉体。BN由于球磨而发生解理进而包裹Ti颗粒可 能是形成稳定的球状纳米颗粒的原因。 由y-实验发现了球磨过程中BN的特殊行为，本论文还研究了Ti，B。C和BN混和粉 术住球磨过科中的反应过拌和反应机制。实验发现，当原料中的以化学配比的Ti+B。C粉末 和Ti+BN粉末重量比为以1：l时，球磨过程中TiN与TiC首先生成，随后有TiB，生成， 但表现为渐进反应。其主要原因在于球磨前期，磨球由于BN的润滑无法点燃体系的自蔓延 反应，球磨后期则由于前朗生成的TiN、TiC和TiB：起到稀释剂的作用而抑制了燃烧反应。 球磨后的粉末退火后．转变为TIN、Ti(c，N)和TiB：纳米复合粉体。 住以上l：作的基础上，以通过采用一部分原料为稀释剂抑制燃烧反应，从而得剑纳米 颗粒复合粉体的方法为指导思想，以AI、NiO和AI：O，为原料，制备了纳米AI，O：刷i陶瓷 了研究。 由f球磨过程能够使原料粉体达到纳米尺度的均匀混和，因此本实验还进彳亍了通过高 能球磨活化反应的研究。实验表明，通过离能球磨的SiC和AIN粉体，由下达剑晶格范闱 的混和，相对较为容易地生成SiC／AIN固溶体。当采用c、AI和Si，N。为原料时．经过高 摘 要 SiC／AIN圊溶体。 能球磨的粉体在很低的温度和较短的时间内转变为2H 另外，还尝试研究了Ti，SiC2陶瓷粉体的制备。P～ 关键词：高能森备纳米精料氮化硼碳化硼氮化钛硼化钛碳化钛碳氮化钛氧化铝镍 氮化铝固溶体钛硅碳三元化合物 V ABSTRACT ABSTRACT reaction ball Inthis situ