维生素类药物的分析(SYSH).pptVIP

人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。 例如： VA——夜盲症 VB1——脚气病 VD缺乏——佝偻病 VitA、D2、D3、 E、K1 等 1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A。? 1922年-维E被发现。? ? 1933年-维E首次用于治疗。? 1993年-哈佛大学发表维生素E与心脏病关系的研究结果。 维生素A的无水乙醇-盐酸溶液在326nm波长处有单一吸收峰，将该溶液加热后再测定，在348，367，389nm处出现3个尖锐吸收峰。这是维生素A在盐酸催化下加热，发生脱水反应所致 方法 取Vit A 加无水乙醇－盐酸(100:1)溶液溶解，立即在300~400nm波长范围内紫外扫描，应仅在326nm出有单一吸收峰。水浴加热30秒，迅速冷却，同法扫描，则应在348，367和389nm波长处有三个尖锐的吸收峰，且在波长332nm处有较低的吸收峰或拐点。 等波长差法 等吸收差法 中国药典收载方法 第一法（维生素A醋酸酯的测定） 将维生素A溶于环己烷，在规定波长测定吸收度，计算吸收度比值（A/A328 ） 数据处理 如果λmax在326-329nm之间，且A/A328比值未超过规定值的±0.02，可直接按下式计算含量： 第二法（维生素A醇的测定） 不能用第一法的样品采用第二法测定 方法：维生素A醇→皂化→提取→滤过→浓缩→干燥→维生素A酯→制成异丙醇溶液，在规定波长测定吸收度 数据处理： （二） Cl- 反应 （三）杂质检查 1、酸度 2、生育酚 （三）杂质检查（略） 1、溶液的澄清度与颜色检查 2、铁、铜离子的检查：原子吸收分光光度 3、细菌内毒素 指示剂 淀粉指示液 原理 （1） 1、碘量法 （四）含量测定 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 （2）方法 ① 酸性环境 d . HCl ② 新沸冷H2O 减慢VitC被O2氧化速度 （3）讨论 ③ 立即滴定 减免水中O2的干扰 减少O2的干扰 + H 2 O N a H S O 3 N a 2 S 2 O 5 C H H O 2 O 3 H C H S O N a C OH ④、VitC注射液 测定时要加丙酮 消除稳定剂焦亚硫酸钠的干扰 （二）2，6 - 二氯靛酚钠滴定法 USP JP 原理 （1） 自身指示终点法 （2）方法 ②快速滴定 2min内 ①酸性环境 HPO3-HAc 稳定VitC 防止其他还原性物质干扰 ③剩余比色测定 （定量过量） （测剩余染料） （3）讨论 （4）缺点 需经常标定 贮存≤一周 不稳定 干扰多 氧化力较强 （三）高效液相色谱法 第一法 第二法 测定对象 维生素A醋酸酯 维生素A醇 方法 直接取样，测定 皂化提取，测定 溶剂 环己烷 异丙醇 ?max 328 nm 325 nm 测定波长 5个 4个 换算因数 1900 1830 第一法与第二法的区别 三氯化锑比色法 优点 简便 快速 λmax 618nm～620nm 标准曲线法 缺点 呈色不稳定 （5 ~ 10s内） 水分干扰 与标准曲线温差≤1℃ 专属性差 三氯化锑有腐蚀性 第二节 维生素B1的分析 Vitamin B1 治疗脚气病、多发性神经炎和胃肠道疾病 存在于米糠、 麦麸和酵母中 UV 氨基嘧啶环 噻唑环 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 还原性 碱性 与酸成盐 与生物碱↓→↓ 非水碱量法 (1) (4) (3) (2) 溶于水 不溶于乙醚 UV吸收 (?mmax246nm) 沉淀反应 碘化汞钾或硅钨酸等反应生成 碱性中遇氧化剂(铁氰化钾)产生有荧光的硫色素 鉴别试验 TLC ? 结构特点与鉴别 硫色素反应 VB1特有 (一 ) (二 ) (三 ) 硝酸铅反应 氯化物反应 (四) 生成沉淀反应 分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂 (碘化铋