特种镍钴合金粉备新方法研究.pdf

摘 要 本论文采用复盐沉淀一热分解法制备了纤维状馒乡1食全粉1。在深入进 行理论分析和实验研究的基础上，采用电镜扫描、x射线衍射、热重/差热分 析等检测手段，系统考察了液相沉淀、干燥、热分解等过程工艺条件对产物 粒子的粒度、粒度分布、形貌、物相结构等粉末特征的影响规律。俪究结果 表明，在制备纤维状单分散Ni-Co合金粉末的过程中，粒径控制的关键在于 通过选择适当的反应物浓度和pH值来控制溶液过饱和度，使得在前驱体粒 子成核阶段，成核速率尽量大，生长速率尽量小;生长阶段使得过饱和度保 持稳定，成核粒子均匀生长，并应有效地控制生长过程中的二次成核和随后 的干燥与锻烧过程中的二次团聚。前驱体粉末粒子的一次团聚体粒子形成于 液相沉淀阶段，二次团聚体形成于干燥阶段，并在锻烧时进一步加剧。采用 在反应溶液中加入表面活性剂可以有效防止液相沉淀过程中的一次团聚;采 用干燥前用有机物洗涤沉淀物，锻烧时添加保护剂的办法可减少粒子间的二 次团聚，从而得到分散性较好的Ni-Co合金粉末。由于热分解产物的形貌对 前驱体粒子的形貌有继承性，粉末的形貌控制关键在于共存阴离子的选择及 温度、pH值等工艺条件的控制。在热分解阶段，结晶度较低的纤维状前驱体 粉末分解后得到结晶良好纤维状Ni-C。合金粉末，其中分解温度及时间对产 物粒子的分散性有较大影响。t 关键词:草酸盐共沉淀法万纤维状 Ni-C。合金粉末 StudyonPreparationofspecialNickel-CobaltAlloy PowderbyNewMethod ABSTRACT Inthisstudy,themonodispersedfiberNi-Coalloypowderswerepreparedby co-precipitation一thermaldecompositionmethod.Basedontheoreticalanalysis andexperimentalstudy,theinfluenceoftechnologicalconditionsineachprocess includingthestepsofprecipitationdrying,calcinationsonthesize,thesize distribution,morphology,compositionandothercharacteristicsoftheparticles weresystematicallyinvestigatedthroughanalyticalmethodsofXRD,SEM, TGA/DTAandsoon.TheresultsshowedthatNi-Coalloypowdercouldbe preparedbythermaldecompositionofprecursorthroughXRD.BecauseNi-Co alloyparticleinheritsmorphologyfrom precursorparticlein thermal decomposition,ifwanttoobtainfiberNi-Coalloypowder,fiberprecursorshould bepreparedinadvance.Thekeyofcontrollingoftheparticlesizeistochoose properconcentrationandpH,i.e.,innucleationstagethenucleationrateshouldbe promotedandthegrowthrateofthenucleishouldbeinhibitedbycontrollingthe supersaturationofthesolutionscrupulously;whileth