《κ-卡拉胶寡糖AEC柱前衍生物的LC-ESI-MSMS~n分离分析 Analysis of κ-Carrageenan Oligosaccharides by LC-ESI-MSMS~n with 3-Amino-9-ethylcarbazole Derivatization》.pdfVIP

2011年第 69卷 化 学 学 报 、，0l_69．2Ol1 第 14期，1697 1704 ACTACHIM ICASINICA No．14．1697～ 1704 研究论文 K-卡拉胶寡糖AEC柱前衍生物的LC-ESI—MS／MS门分离分析 孙玉姣 王承建 耿腾飞 王仲孚 黄琳娟术 f西北大学生命科学学院 西部资源生物与现代生物技术教育部重点实验室 西安 710069) 摘要 以 卡拉胶为原料，经盐酸水解得到～系列寡糖混合物．以3一氨基一9一乙基咔唑(3一amino一9一ethylcarbazole，AEC)为衍 生化试剂，对酸解得到的 卡拉胶寡糖进行柱前衍生，采用反相C18色谱柱(250mmX4．6ltlm，5~trn)，乙腈和乙酸铵水溶 液(pH4．5)为流动相，梯度洗脱，在254tim波长处检测，建立了 一卡拉胶寡糖衍生物的高效液相色谱(HPLC)分离以及液相 色谱一电喷雾质谱联用(LC—ESI—MS)分离分析的方法，并对 AEC衍生后的 卡拉胶寡糖进行多级质谱裂解(MS)，进一步 获得了 卡拉胶寡糖的结构信息．该方法对肛卡拉胶寡糖的结构分析、构效关系等方面的研究有参考价值． 关键词 卡拉胶寡糖；3-氨基一9乙基咔唑；液相色谱～电喷雾质谱联用；多级质谱裂解 AnalysisofK-CarrageenanOIjgOsaccharjdesbyLC—ESI—MS／MSnwith 3-Amino—-9--ethylcarbazoleDerivatization Sun，Yujiao Wang，Chengjian Geng，Tengfei Wang，Zhongfu Huang，Linjuan (KeyLaboratoryofMinistryofEducationforWesternChinaResourceBiologyandBiotechnology，LifeScienceCollege NorthwestUniversity，Xian710069) Abstract A seriesof 一carrageenanoligosaccharideswerepreparedbyusinghydrochloricacidhydrolysis． The~c-carrageenanoligosaccharidesderivatizedwith3-amino一9一ehtylcrabazole(AEC)wereanalyzedby highperformanceliquidchromatography(HPLC)andHPLCcouplingwiht electrosprayionizationion—trap massspectrometry(LC-ESI—MS)．TheHPLCseparationwascarriedoutonareversephase(RP)C18column (250mm×4．6mm，5岬 )inalineargradientmode，usingacetonitrileandammoniumacetateaqueoussolu· tion(pH4．5)asmobilephaseandaultraviolet(uv)detectionat254nm．Furthermore，thestructureofthe — carrageenanoligosaccharidewasconfirmedbymulti—stagemassspecrtometry(MS)．Theseresultsmaybe helpfultoinvestigationinstructureidentificationandstructure—activityrelationshipof —carrageenanoligo— sacchraides． Key