《1,3-双[3-(2-噻吩基)-3-氧代丙酰基]苯的合成与热稳定性研究》.pdfVIP

第32卷第12期 刘万云等：1，3-双[3-(2·噻吩基)一3·氧代丙酰基]苯的合成与热稳定性研究 1，3．双[3．(2一噻吩基)-3．-氧代丙酰基]苯的 合成与热稳定性研究 刘万云小，霍平‘，伍金虎。，梅光泉“ (宜春学院a．江西省高校应用化学与化学生物学重点实验室； b．江西省天然药物活性成分研究重点实验室，江西宜春336000；c．高安校区，江西高安330800) 摘要：以问二苯甲酸二甲酯和2·乙酰噻吩为原料合成了标题化合物。采用核磁共振谱、质谱、红外光谱、紫外-可见光谱 oC之 和元素分析对化合物进行结构表征。在氮气气氛中用热重-差示扫描量热分析法对其进行了热分析研究：230—445 别出现强吸热峰。 关键词：l，3-双[3·(2-噻吩基)·3一氧代丙酰基]苯；双口·二酮；合成；表征；热分析 文献标识码：A 中圈分类号：0625．34 文章编号：0258-3283(2010)12·1073旬3 EA Erba 双口．二酮及其衍生物的配合物作为新型多 lll2全自动元素分析仪(意大利Carlo 功能材料在金属有机液晶、萃取试剂、化学位移试 公司)；DSC-Q10型差示扫描量热分析仪、TGA- 剂和防伪材料等方面已引起人们普遍的重视，近 Q50型热重分析仪(流速均为50mL／min，美国 年又发现该类化合物同时具有光致发光及电致发 TA公司)。 光的双重性，还可以与基因发生一定的相互作用， 间二苯甲酸二甲酯(99％)、2．乙酰噻吩 在新型多功能材料的开发领域具有良好的应用前 (98％)、氢化钠(55％一65％)(上海阿拉丁化学 景¨…。该类配体目前报道相对较少，因此，通过 技术有限公司)；其他试剂均为市售分析纯或化 分子设计合成新颖的有机双卢·二酮配体，进而把 学纯。 这些具有光电功能性的基团修饰到无机分子中， 1．2 l，3-双[3．(2．噻吩基)．3．氧代丙酰基]苯的 以求形成性能优异卓越的混合配体配合物是一富 合成 0 参考文献[7]方法，将0．971mm01)间 有创造性的研究内容，也是目前国内外学者关注 g(5 的热点之一¨州。本文合成了一种对称性双口·二 二苯甲酸二甲酯和1．091g(25mm01)氢化钠置于 100 酮有机配体l，3．双[3．(2．噻吩基)-3一氧代丙酰mL两颈圆底烧瓶中，将该装置置于冰水浴 中，加入20mL用金属钠无水处理过的四氢呋哺。 基]苯(缩写为BTOPB)，通过多种物理方法对其 进行了表征，探讨了它们的酮式·烯醇式的异构化 电磁搅拌，逐滴加入2．5mL(20mm01)2-乙酰噻 转变行为，确认了其结构，研究了其在氮气气氛下 吩，在冰水浴中保持反应2h。升至室温继续反应 的热分解行为。合成路线如下。 2h。停止反应，在冰水浴中淬灭氢化钠，加适量 n 水溶解后用50mL乙酸乙酯萃取。将水相倒入烧 HsCOOC,．,]I、r,COOCHI／svk +2 杯中，加入稀盐酸调pH至3—4，出现大量黄色固 L—