《15-冠醚-5相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究》.pdfVIP

第27卷第l期 甘肃科学学报 V01．27No．1 2015年2月 JournalofGansuSciences Feb．2015 15一crown一5Phase 弓I用j|i各型℃：Tian Transfer of Qingwei．()n catalyticsynthesis ofGansu 学学报，2015，27(1)：086一089．] doi：10．16468／j．cnki．issn／1004一0366．2015．01．019． 15一冠醚一5相转移催化合成N，N一二乙基苯胺的研究 田庆伟 (大连交通大学环境与化学T程学院，辽宁大连116028) 摘 要 用15一冠醚一5作相转移催化剂，在常压下由苯胺和溴乙烷合成N，N一二乙基苯胺，研究了 多种反应因素对目的产物产率的影响，提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件：苯胺和溴乙 烷的摩尔比为1：2．5，催化剂用量o．6 mL g，在45 30×10-2(质量分数)的NaOH溶液中，反应温 度55℃，常压反应5h，产品收率38．65％。 关键词 15一冠醚一5；相转移催化；N，N一二乙基苯胺 中图分类号：TQ246．3 文献标志码：A 文章编号：1004一0366(2015)01一086一04 N，N一二乙基苯胺是制备优秀染料、药物和彩色 1．2实验过程 mL 显影剂的重要中间体，用途广泛n]。传统合成方法是 在装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的500 mL 将定量的苯胺、氯乙烷压到装有液碱的高压釜中，夹 四颈烧瓶中，加入11mL(0．12m01)苯胺和22．5 套蒸汽升温，到温度为120℃，压力为1．2MPa时，停 (o．3 m01)15一冠醚一5， m01)溴乙烷，0．6g(2．7×10_3 45 汽。其后由于反应热产生，温度可升到215～230℃， 压力达4．5～5．5 MPa，反应3h，出料用水汽蒸馏，得 制反应瓶温度为55℃，常压下搅拌反应5h，冷却至 粗品，加苯二甲酸酐酯化，再进行一次蒸馏得成品，产 室温，将反应液倒人分液漏斗中，静置分层。将油、水 品收率在85％以上[2j。近年来，常压相转移催化合成两层分离。水层用30mI。乙醚分三次萃取，萃取液与 N，N一二乙基苯胺的方法[3。83引起人们关注。在此基 h，过滤，蒸出乙醚。 油层混合，用无水MgS04干燥3 础上，我们提出用15一冠醚一5(15一CE-5)作相转移催化用等体积的(CH。CO)。()处理剩余物并保持过夜，以 剂，在NaOH溶液存在下，使苯胺和溴乙烷作用，合除去游离的仲胺。加入过量10％的盐酸洗涤至酸性 成N，N一二乙基苯胺，研究多种反应因素对目的产 物产率的影响，提出最佳工艺条件，产品产率为 溶液调pH为11～12，静置分层，分离油、水两层。水 38．65％，此项工作鲜见报道。 层用30mL乙醚萃取两次，将萃取液与油层混合，用 无水MgS04干燥3h，蒸去乙醚后，减压蒸馏，收集沸 1 实验方法