《3,5,6-三氯-2-吡啶酚的合成工艺研究》.pdfVIP

第# 卷 第$ 期 青! 岛! 科! 技! 大! 学! 学! 报 ).? # @)? $ ! %% 年’ 月 ! ()*+,-. )/ 01,23-) 4,156+7189 )/ :;16,;6 -,3 6;=,).)29 A6;? %% ! ! ! 文章编号：’$BC$DEB （%% ）%$C%D%C% ! ， ，#$三氯$% $吡啶酚的合成工艺研究 邹曲辉，于世涛，刘福胜，解丛霞 （青岛科技大学 化工学院，山东青岛$$% ） 摘! 要：在混合溶剂、复合催化剂及原料配比上对F ，# ，$C三氯CC吡啶酚的合成工艺进行 改进，同时通过单因素实验和正交实验优化反应工艺，当氯化亚铜和G 以质量比’H %I ’# 组成复合催化剂，硝基苯和溶剂J 以体积比FI # H ’ 组成混合溶剂，三氯乙酰氯与丙烯氰 摩尔比为’I ，反应时间’ = ，氢氧化钠质量分数为F%K ，F ，# ，$C三氯CC吡啶酚（LMN ）的 收率达B ’I %K 。通过红外光谱和色质联用仪分析确定了其结构，测定其纯度为DBI DK 。 关键词：F ，# ，$C三氯CC吡啶酚；三氯乙酰氯；丙烯氰 中图分类号： N $F? $’! ! ! 文献标识码：J ’()*+, -. /.’0+,*, -1 ! ， ，#$23*405-3-6/3*)*.$%$-5 789 :($0(* ，;9 0*$’- ，=9 ?($,0+.@ ，AB C-.@$D* （L)..626 )/ L=6O1;-. P,21,66+1,2 ，01,23-) 4,156+7189 )/ :;16,;6 -,3 6;=,).)29 ，01,23-) $$% ，L=1,- ） EF,’34’ ：F ，# ，$C+1;=.)+)Q9+131,CC). （LMN ）R-7 79,8=671S63 *71,2 8+1;=.)+)-;89. ;=.)+136 -,3 -;+9.),18+1.6 -7 +-R O-86+1-.7 ，,18+)T6,S6,6 -,3 J -7 7).56,8 -,3 G -,3 L*L. -7 ;-8-.978? U=6, !（8+1;=.)+)-;89. ;=.)+136 ）H !（-;+9.),18+1.6 ）R-7 ’I H ’，（,18+)T6,S6,6 ）H （;)OQ)*,3 J ）R-7 FI # H ’，#（L*L. ）H #（G ）R-7 ’H %I ’# -,3 +6-;81), 81O6 R-7 ’ = ，8=6 916.3 -,3 Q*C +189 )/ Q+)3*;8 R6+6 B ’K -,3 DBI DK +67Q6;8156.9? =6 78+*;8*+67 )/ Q+)3*;87 -,3 O-1, 1OQ*+1C 8167 R6+6 ;),/1+O63 T9 VCWX -,3 YLCZ:? G+/ H-3), ：F ，# ，$C8+1;=.)+)Q9+131,CC). ；8+1;=.)+)-;89. ;=.)+136 ；-;+9.),18+1.6 ! ! F ，# ，$C三氯CC吡啶酚（LMN ）是合成吡啶毒死 所以在研究毒死蜱合成的同时，重点应攻其中间体 蜱的重要中间体，它的合成收率高低，对毒死蜱的生 的合成。大规模生产毒死蜱我国尚未能实现，仅仅 产成本起决定的作用，同时LMN 又是一种性能优 处于研究开发阶段［ [ # ］。毒死蜱不能大规模工业化 ［’］ 良的螯和浮选剂 。毒死蜱具有触杀、胃毒和熏蒸 生产，主要因素就是