《3,5-二羟基苯甲酸转移加氢制备3,5-二氧代环己烷羧酸》.pdfVIP

第2 1卷第4 期 精 细 化 工 Voi. 2 1 ，No . 4 2 0 0 4 年4 月 FINE CHEMICALS Apr. 2 0 0 4 精细化工中间体 3 ，5-二羟基苯甲酸转移加氢制备3 ，5-二氧代环己烷羧酸杂 郑纯智，张继炎，王日杰一 （天津大学 化工学院催化科学与工程系，天津 300072 ） 摘要：以3 ，5-二羟基苯甲酸为原料，采用Pd/ C 〔w（Pd ）= 5% 〕催化剂，通过转移加氢法合成了3 ，5-二氧代环己烷 羧酸。考察了适宜的催化剂制备及反应条件：浸渍制备的PdCi / C 经氢气还原，以甲酸钠为氢供体，水作溶剂， 2 在90 C 下反应2 h ，经HPLC 分析得3 ，5-二氧代环己烷羧酸的收率为95% 。得到的3 ，5-二氧代环己烷羧酸粗产 1 物经柱层析分离得到纯品，并以HNMR 和元素分析法进行确证。催化剂经过XRD 表征，确认了活性组分是原 子态的Pd 。并对催化剂失活原因做了初步分析。 关键词：转移加氢；3 ，5-二氧代环己烷羧酸；3 ，5-二羟基苯甲酸；5% Pd/ C ；甲酸钠；氢供体 中图分类号：0624 . 5 文献标识码：A 文章编号：1003 - 5214 （2004 ）04 - 0313 - 05 Preparation of 3 ，5-dioxocyclohexanecarboxylic Acid from 3 ，5-dihydroxybenzoic Acid by Transfer Hydrogenation ZHENG Chun-zhi ，ZHANG Ji-yan ，WANG Ri-jie 一 （Dep artment of Catalysis Science and Engineering ，School of Chemical Engineering and Technology ，Tianj in Uniuersity ， Tianj in 300072 ，China ） Abstract ：3 ，5-Dioxocyciohexanecarboxyiic acid was prepared from 3 ，5-dihydroxybenzoic acid through transfer hydrogenation with Pd/ C 〔w （Pd ）= 5% 〕as cataiyst. The cataiyst was prepared through impregnation method and reduced by pure hydrogen. Using water as soivent and sodium formate as hydrogen source ，the transfer hydrogenation reaction was carried out for 2 h to produce 3 ，5- dioxocyciohexanecarboxyiic acid（ ）in 95% yieid as monitored by HPLC. Pure was separated from ! ! the crude product