《5,10,15,20-四羟基苯基卟啉醋酸钴在Si-MCM-41中瓶中造船法组装及表征》.pdfVIP

VOl.22 高 等 学 校 化 学 学 报 NO.5 年 月 2 0 0 1 5 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 727~730 5*10*15*20-四羟基苯基卟啉醋酸钴在 Si MCM- -41 中瓶中造船法组装及表征 徐庆红 赵志新 李连生 刘国发 徐如人 吴益群 向 前 王为玲 云作敏 (吉林大学化学系 长春* 130023) (长春工业高等专科学校应用化学系 长春* 130021) 摘要 用瓶中造船法将 5*10*15*20-四羟基苯基卟啉醋酸钴组装在 Si MCM- -41 中 通过. ICP 元素分析, DTA 差热分析及XRD EPR XPS UV ViS, , , - 光谱等对组装前后样品的含量 热稳定性 醋酸钴与, , 5*10*15* 20-四羟基苯基卟啉的配位情况 钴卟啉配合物在分子筛中的水热稳定性进行了研究 结果表明 醋酸钴与, . * 5*10*15*20-四羟基苯基卟啉完全能在Si MCM- -41 中进行配位 配合物在* Si MCM- -41 中具有良好的水热稳 定性及热稳定性. 关键词 Si MCM- -41分子筛 水热稳定性 组装; ; 中图分类号 O614 文献标识码 A 文章编号 0251-0790(2001)05-0727-04 介孔Si MCM- -41[1*2]具有六边的 内径为, 1.5~10 nm 的孔道结构 内部存在大量的极性. OH[3] * 为极性客体分子进入提供了有利的条件. - -41 的组装化学研究过去主要集中于染料分子及过 Si MCM 渡金属化合物方面[4~9] * 运用瓶中造船法通组装醋酸钴与 5*10*15*20-四羟基苯基卟啉的工作尚未见 文献报道 本文中以. Si MCM- -41 为主体材料 先将卟啉环植入其中 然后再组装醋酸钴与卟啉环配* * 位 得到了* 5*10*15*20-四羟基苯基卟啉醋酸钴的组装体 通过各项测试表明配合物在* Si MCM- -41 中 具有良好的水热稳定性和热稳定性* 这对于进一步探讨钴卟啉配合物的组装化学及其在催化方面的应 用具有重要意义. 1 实验部分 1.1 样品合成 Si MCM- -41按文献[10]方法制备. 5*10*15*20-四羟基苯基卟啉按文献[11]方法合成. 四 羟基苯基 卟啉 组装体 的合成 四羟基苯基卟啉溶 5*10*15*20- [4- ] - - -41 (1) : 5*10*15*20- Si MCM 于20 氯仿中 然后向溶液中加入* 0.2 - -41粉末 室温搅拌* 24 * 过滤 用氯仿反复洗涤* * mL g Si MCM h 室温干燥. 四 羟基苯基 卟啉醋酸钴 组装体 的合成 准确称取 醋酸钴溶 5*10*15*20- [4- ] - - -41 (2) : 0.2 Si MCM g 于 20 * -二甲基甲酰胺中 然后向溶液中加入* 0.2 5*10*15*20-四羟基