《5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己酰胺衍生物的合成及其应用研究》.pdfVIP

158 化 学 试 剂 2005 年 化学试剂， ， （）， 2005 27 3 158 ~ 160 ! ! ! ! ! ! ! ! ! 试剂介绍 ! ! ! ! ! ! ! ，二甲基 ，，二氧磷杂环己酰胺衍生物的 5 5- -1 3 2- 合成及其应用研究 # 杨兴钰，张丽萍 ，万石官 （华中师范大学 化学学院，湖北 武汉 430079 ） 摘要：以新戊二醇、苯甲醛、异丁醛、三氯氧（硫）磷、六水合哌嗪为原料设计并合成了系列化合物，通过元素分析， ， IR 1 和 对其结构进行了表征，对部分化合物进行了热重（ ）和差热（ ）分析，以评价其热稳定性，并讨论了此类 HNMR MS TG DSC 化合物在环氧树脂（ ）中的阻燃性能。 E-44 关键词：环状磷酰氯；六水合哌嗪；膨胀型阻燃剂；合成；环氧树脂 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） O626 A 0258-3283 2005 03-0158-03 膨胀型阻燃剂（ ）是以磷、氮为主要元素组 业品，新蒸）。 IFR 成的阻燃剂，这种阻燃体系因其酸源、炭源、气源 1.2 合成原理 的协同作用，在热氧降解时于材料表面形成致密 的多孔膨胀泡沫层，此层隔氧、隔热、抑烟，并能防 止产生熔滴，具有良好的阻燃性能。与传统的卤 系阻燃剂相比，在燃烧过程中产生的有毒及腐蚀 性气体少，因而受到阻燃界的一致推崇，已成为阻 ［］ 燃剂发展的主流之一1 。 以新戊二醇为基的环状磷酸酯，因分子内具 有丰富的碳源和较高的磷含量（酸源潜在体），表 现出良好的膨胀阻燃作用；哌嗪分子中有较高的 含氮量，且稳定性很好，以它作为氮源的阻燃剂， 1.3 合成方法 也日益引起科学家们的极大关注；大量文献表 1.3 . 1 中间体的合成 ［，］ 2 3 中间体 、按照文献［］和［］的方法合成。 明 ，硫元素亦是重要的阻燃元素，与磷、氮有 1 2 4 5 ［］ 协同作用。据此，笔者合成了系列化合物，并通过 1.3 .2 目标化合物的合成6 1 将 （ ）六水合哌嗪、 乙腈及 、 和 等方法对化合物的结构进行了 1.94g 0 .01mOI 40mL IR HNMR MS