《5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉与钯(Ⅱ)的显色反应及其分析应用》.pdfVIP

216 化学试剂 6～218 化学试剂，2002，24(4)．21 5一(4一氯苯基偶氮)一8一苯磺酰氨基喹啉与钯(1I) 的显色反应及其分析应用 杨孝容1 曹秋娥“李祖碧3徐其亨2 (1．乐山师范学院化学系，乐山614004；2．云南大学生化学院化学系，昆明65009l； 3．云南大学成人教育学院，昆明650091) 验，发现没有离子对Pd(I)的测定产生严重干扰。用此法测定催化剂中钯的含量，结果满意。 关t词：钯；分光光度法；5一(4一氯苯基偶氯)8一苯磺酰氨基喹啉 0216-03 中圈分类号：0614．82+3文献标识码：A 文章编号；0258—3283(2002)04 由于光度分析方法具有简单、快速、灵敏等优 NaF和17．69KNaC。H。oa· 合溶液：称取10．59 点，因此，钯的光度分析方法在国内外都有着广泛 4HtO，用水配制成250mL；各类试剂均为分析纯． 的研究和应用。目前用于测定Pd(II)的有机显色 实验用水均为蒸馏水。 剂较多，常见的有杂环偶氮类“～33、卟啉类[‘’…、三 1．2实验方法 氯烯类“”、硫脲类r81等试剂。这些试剂用于Pd 在50mL比色管中，加入适量的样品或Pd (Ⅱ)的测定在灵敏度、选择性、反应时间等方面各 (Ⅱ)标准溶液，1．0mLNaF—KNaC。H。06混合液． 有优劣。研究发现我们新合成的一个8一磺酰氨基 1．5ml。CPBSQ溶液，2．0mLCPC溶液，2．0mL NH。Cl 喹啉类试剂一5一(4一氯苯基偶氮)8-苯磺酰氨基 NH，缓冲溶液(pHl0．0)，加蒸馏水稀释 喹啉(CPBSQ)口3能与钯在常温和弱碱性介质中 至25mL刻度后摇匀．在615nm处，以试剂空白 迅速反应生成1；2的稳定配合物。基于此反应建 作参比，用1．0cm比色池测定吸光度。 立的测定Pd(Ⅱ)的新光度分析方法的摩尔吸光 系数达到了8．14×lo‘L·mol1·cm～．且等量 2结果与讨论 存在的常见离子包括很多贵金属离子都不干扰 2．1吸收光谱 Pc[(Ⅱ)的测定。可见此方法具有灵敏度高、选择 取10．opgPd(II)标准溶液，按实验方法显 性好且快速、稳定的特点。 色后，绘制了试剂空白和体系的吸收光谱曲线如 图l所示。可见，试剂空白的最大吸收波长位于 1实验部分 460nm，而反应体系的最大吸收则位于615nm，对 1．1主要仪器与试剂 比度为155nm，表明试剂与Pd(I)之间形成了配 722型光栅分光光度计(山东高密分析仅器 合物。在配台物的最大吸收波长615nm处，试剂 厂)。 空白的吸收几乎为零。实验选用615nm作为测定 Pd(Ⅱ)标准溶液(1．0mg／mL)：称取 波长。