《Fe-ZSM-5分子筛上N_2O一步氧化苯制苯酚工艺条件研究》.pdfVIP

石油炼制与化工 PETROLEUMPROCESSINGANDPETROCHEMICALs 2009年10月 第40卷第10期 Fe-ZSM-5分子筛上N2O一步氧化苯制苯酚 工艺条件研究 范卓，李建伟，米冠杰，陈标华 (北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室，北京100029) 摘要对Fe—ZSM一5分子筛催化剂上N。o一步氧化苯制苯酚的工艺条件进行了实验研究。以 单因素实验法系统考察了温度、苯与N。0摩尔比和空速对氧化过程的影响；并基于L。。(45)正交实 000 验设计确定相对适宜的氧化工艺条件为：温度400℃、苯与N。o摩尔比5．0：1、空速6h～，在 此条件下苯酚收率为45．28％，N。o转化率为89．28％，苯酚选择性为50．72％。 关键词：苯 N：o苯酚Fe-ZSM-5分子筛氧化 1 前 言 及气一液分离器冷凝分离，不凝性气体计量后进入 苯酚，又名石炭酸，是一种重要的基本有机化 色谱分析系统，冷凝液则放人收集器中进行计量， 工原料。随着我国汽车、电子、建筑及冶金等行业 定时取样分析。 快速发展，对苯酚的衍生物酚醛树脂、双酚A等产 品需求量巨大，与之相矛盾的是我国的苯酚生产能 苯 力无法满足市场需求[1‘2]。由于传统苯酚生产(异 丙苯氧化法)存在工艺流程长和副产品丙酮受市场 影响较大等缺点[3]，因而，开发一种更为有效的苯 酚生产工艺成为人们关注的问题。1983年 1wamoto等口1发现使用N。O作为氧化剂，在分子 筛催化剂体系中进行苯的氧化反应是一种新型的 图1 NzO一步氧化苯制苯酚反应装置示意 由苯直接制备苯酚的方法。目前已有不少关于该 1一N20钢瓶；2一He钢瓶；3一减压阀；4质量流量计； 5 双柱塞微量泵；6一汽化加热带；7一温度显示表； 研究的报道[5。11I，其中，Fe—ZSM一5分子筛上N。O 8一温控装置；9加热炉；10反应管；11一冷凝器； 氧化苯制苯酚工艺因其具有工艺简单、收率高、环 12一气液分离器；13流量调节阀 境污染小等特点已成为目前苯酚合成工艺的研究 气液相分析均采用北京东西电子有限公司生 热点。本课题以单因素实验法分别考察温度、空速 和原料配比对反应的影响；进而基于正交实验设计 mmXl．5 用TCD检测器，TDX-01填充柱(中4m)， 最终确定相对适宜的氧化工艺条件。 2实验 r11rn× 采用固定床等温积分反应器(尺寸为中21 50℃，载气H2(50mL／min)；液相产物分析采用 3 mm mm，长450mm)，经实验测定该反应器具有25 mmX