《Na6In4[P7O24(OH)5]#183;4H2O的水热合成与表征》.pdfVIP

V01．25 高等学校化学学报 NO．10 OFCHINESE 2 00 4年10月 CHEMlCALJOURNAL UNIVERSITIES 1813～1815 [研究简报] ·4H20的水热合成与表征 Na6In4EP7024(oH)5] 毛少瑜·，李满荣z，陈昊鸿2，黄雅熙·，宓锦校1，赵景泰2 (1．厦门大学化学化工学院，厦门361005； 2．高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室，中国科学院上海硅酸盐研究所，上海200050) 关键词水热合成；铟磷酸盐；晶体结构 中图分类号0614 文献标识码A 文章编号0251—0790(2004)10—1813—03 具有开放骨架结构的金属酸盐在作为微孔材料、非线性光学材料、催化剂载体和离子交换剂等方 面具有应用前景[1]．自从报道第一个具有微孔结构的磷酸铝[2]以来，许多其它具有开放骨架结构的金 属磷酸盐被合成出来，它们的性质和潜在的应用研究也备受关注[3~8]．本文采用温和条件下的水热法， 法进行结构测定，其结构中包含了共顶角的多面体连接成的螺旋链，链间的连接形成多面体四元环和 八元环，3个四元环围成了一个三配位氧为中心的笼状结构． 1实验部分 1．1 STA409PS／PG)及Enraf—NoniusCAD4 分析纯．所用水为二次去离子水．热重分析仪器(NETzscH 586，荷兰Nonius公司)． 型四圆X射线单晶衍射仪(Diffractis 1．2 化合物的合成 称取金属In粒5．741 mL体积分数为18％的HCl中，得1mol／L g，溶于30 mL mm01)及1．248 mL烧杯中，滴人2 InCl3溶液．称取0．247gH3803(4 gNaH2P04·ZH20于50 1mol／L的InCl。溶液I-n(In)：，z(B)：以(P)=1：2：4]．边搅拌边加人2mL去离子水．混合均匀后注 入聚四氟乙烯内套反应釜(填充度约1／3)中，置于鼓风干燥箱中，180℃下恒温7d后，以2℃／h的速 率降到室温．样品用热的去离子水洗后，自然干燥后得0．47g无色透明棱柱状单晶样品． 1．3 mm×0．2mm×0．45 K， mm单晶，于295 Na6In4EP7024(OH)5]·4H20的结构测定选取0．2 073 在Enraf—NoniusCAD4X射线衍射仪上，用石墨单色器，MoKa射线(A一0．071nm)，以0．-20方式 射点为2687个，其中2 程序，用直接法群下解出全部非氢原子坐标，用全矩阵最小二乘法进行结构精修． 2结果与讨论 标题化合物的非氢原子坐标及等价各向同性热参数见表1，部分键长和键角见表2．该化合物属六 方晶系，P63空间群．晶胞参数：口一0．95023(5)nm，6=0．95023(5)nm，c_1．6942(2)nm，口一