《SDG分离富集-1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸光度法测定环境样品中的微量镍》.pdfVIP

农业环境保护990212 农业环境保护 AGRO- ENVIRONMENTAL PROTECTION 1999年 第2期 NO.2 1999 SDG分离富集－1－（5－溴－2－吡啶偶氮） －2－萘酚－6－磺酸光度法 测定环境样品中的微量镍 魏琴　杜斌　黄绍德　邢湘苹 摘　要　研究了镍与5－Br－PAN－S的显色条件。在pH6.0的缓冲液中，形成1：2型的 稳定配合物，配合物的最大吸收峰位于570nm波长处，表观摩尔吸光系数 4 . L/(molcm)。镍量在0～30μg/25mL范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖 ε=4.69×10 凝胶分离干扰离子富集镍，提高了方法的选择性。 关键词　镍（Ⅱ）　5－Br－PAN－S　巯基葡聚糖凝胶　环境样品　分光光度法 　　镍广泛存在于自然界中，是人体必需的微量元素，微量镍能使胰岛素增加，血糖下 降。但过多的镍对人体会产生危害并致病。环境样品中微量镍通常采用丁二酮肟光度 法，但灵敏度较低，使其在应用上受到了一定限制。PAN是一种常用的金属离子显色 剂，在PAN的吡啶环上引入取代基Br，对多数金属离子的显色灵敏度有所提高，但因5 －Br－PAN与PAN一样，其试剂本身及其配合物水溶性差，在光度分析中需用有机溶剂 [1、2] 萃取，给操作带来不便。为此文献 报道了用磺化法制备水溶性良好的PAN－S和5－ [3～7] Br－PAN－S。我们曾采用PAN－S实现了Fe、Ni、Mn、Bi和In等测定 ，并采用5－ [8] Br－PAN－S实现了食品样品中微量铅的测定 。本文以5－Br－PAN－S为显色剂系统 地研究了测定镍的显色条件，本试验还选择吸附性能优于巯基棉的巯基葡聚糖凝胶进行 分离富集，有效地消除了共存离子的干扰，提高了方法的选择性，同时使测定的检测限 下降。适合于环境样品的分析测试。 1　实验部分 1.1　仪器与试剂 　　751型分光光度计；PHS－2型酸度计。 　　镍标准溶液:称取1.000g高纯镍粉，溶于20mL1：1硝酸中，加热蒸发至近干，冷却后 转入1L容量瓶中，水定容并摇匀，此溶液含镍1mg/mL，使用时稀释此液成10μg/mL的 工作液。 　　5－Br－PAN－S水溶液:0.05％水溶液；pH4～7六次甲基四胺－HCl系列缓冲溶液； . pH7～11的NH H O－NH Cl系列缓冲溶液。 3 2 4 　　巯基葡聚糖凝胶（SDG）的制备:在具塞三角瓶中，加入10mL硫代乙醇酸和10mL四 氢呋喃，混匀，然后加1滴硫酸，混均后加入10g葡聚糖凝胶，于40℃恒温放置2昼夜， 万方数据 file:///E|/qk/nyhjbh/nyhj99/nyhj9902/990212.htm（第 1／6 页）2010-3-23 4:54:50 农业环境保护990212 然后用水洗涤，抽滤至滤液呈中性为止，置于35℃的烘箱中干燥备用。 　　吸附柱的安装:取长约150mm，内径φ8mm的玻璃管，一端拉成φ2mm的尖头，尖 头处塞一小块脱脂棉，将溶胀后的0.1gSDG用湿法装入柱中，用乳胶管接于分液漏斗下 端将气泡驱出，关闭漏斗活塞备用。 1.2　试验方法 　　移取10μg镍工作液于25mL的容量瓶中，依次加入4.0mLpH6.0六次甲基四胺－HCl 缓冲溶液，2.0mL0.05％5－Br－PAN－S水溶液，水定容并摇匀，用1cm的比色皿，于 570nm的波长处，以试剂空白作参比，测定溶液的吸光度。 2　结果与讨论 2.1　吸收光谱曲线及测定波长的选择 　　在pH6.0六次甲基四胺－HCl的缓冲