材料分析测试课件(研究生).ppt

第四章 多晶体分析方法 当探测器由低θ角到高θ角转动的过程中将逐一探测和记录各条衍射线的位置（2θ角度）和强度。探测器的扫描范围可以从-20o到+165o，这样角度可保证接收到所有衍射线。 在上式中，测角仪圆的半径R是固定不变的，聚焦圆半径r则是随θ的改变而变化的。当θ→ 0o，r → ∞；θ→ 90o，r → rmin = R/2。这说明衍射仪在工作过程中，聚焦圆半径r是随θ的增加而逐渐减小到R/2，是时刻在变化的。 又因为S、F是固定在测角仪圆同一圆周上的，若要S、F同时又满足落在聚焦圆的圆周上，那么只有试样的曲率半径随θ角的变化而变化。这在实验中是难以做到的，因此只能近似采用平板试样。 采用平板状试样，当聚焦圆半径r试样的被照射面积时，可以近似满足聚焦条件。完全满足聚焦条件的只有O点位置，其它地方X射线能量分散在一定的宽度范围内，只要宽度不太大，应用中是容许的。 为同时满足布拉格反射条件和衍射线的聚焦条件，应使计数器处于2θ角的位置时，试样与表面入射线的掠射角为θ，即衍射仪应使试样与计数器的角速度保持1：2的关系。 X射线经线状焦点S发出，为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光阑限制X射线在高度方向的发散，加入DS发散狭缝光阑限制X射线的照射宽度。 试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光阑SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光阑RS，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光阑遮挡。 1、正比计数器 1、正比计数器 2、闪烁计数器 2、闪烁计数器 4.3.3 X射线测量中的主要电路－计数测量电路 4.3.3 X射线测量中的主要电路－计数测量电路 脉冲高度分析器是对探测器测到的脉冲信号进行甄别，剔除对衍射分析不需要的干扰脉冲，从而降低背底，提高峰背比。 定标器是对甄别后的脉冲进行计数的电路。定标器有定时计数和定数计时两种方式。测量精度服从统计误差理论，测量总数越大误差越小。一般情况下，使用的是定时计数方法，当要对X射线相对强度进行比较时宜采用定数计时方式。 计数率器是测量单位时间内的脉冲数，这与定标器不同，定标器是测量一段时间的脉冲数。计数率器是将单位时间脉冲数转换成正比的直流电压输出。 衍射仪试样可以是金属、非金属的块状、片状或各种粉末。对于块状、片状试样可以用粘接剂将其固定在试样框架上，并保持一个平面与框架平面平行；粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致。试样对晶粒大小、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等都有一定要求。 衍射仪用试样晶粒大小要适宜，在1μm-5μm左右最佳。粉末粒度也要在这个范围内，一般要求能通过325目的筛子为合适。试样的厚度也有一个最佳值，大小为： 实验参数的选择对于成功的实验来说是非常重要的。如果实验参数选择不当不仅不能获得好的实验结果，甚至可能将实验引入歧途。在衍射仪法中许多实验参数的选择与德拜法是一样的。 对实验精度和准确度影响较大的实验参数有狭缝光阑、时间常数和扫描速度。 防散射光栏与接收光阑应同步选择。选择宽的狭缝可以获得高的X射线衍射强度，但分辨率要降低；若希望提高分辨率则应选择小的狭缝宽度。 时间常数。选择时间常数RC值大，可以使衍射线的背底变得平滑，但将降低分辨率和强度，衍射峰也将向扫描方向偏移，造成衍射峰的不对称宽化。因此，要提高测量精度应该选择小的时间常数RC值。通常选择时间常数RC值小于或等于接收狭缝的时间宽度的一半。时间宽度是指狭缝转过自身宽度所需时间。这样的选择可以获得高分辨率的衍射线峰形。 粉末多晶衍射仪法与德拜法两者衍射强度的记录方法有差别，另外所用试样也不相同。 当采用衍射仪法时，由于试样是平板状试样，公式中除吸收因子外，其余各因数两种方法完全相同。因此，求出衍射仪法的吸收因子后，就能得到它的强度表达式。 比较德拜法和衍射仪法的试样、衍射花样、接收形式和花样分析方法等充分理解两种多晶体分析方法； 花样标定方法(立方晶体的标定方法)； 衍射仪法的特点: 试样是平板状 存在两个圆(测角仪圆,聚焦圆) 衍射是那些平行于试样表面的平面提供的 相对强度计算公式不同 接收射线是辐射探测器(正比计数器…) 测角仪圆的工作特点: 试样与探测器以1:2的角速度转动; 射线源,试样和探测器三者应始终位于聚焦圆上。 第四章 多晶体分析方法 总结 第四章 多晶体分析方法 总结 定义： 当一定波长的X射线照射到两个面间距相近的晶面上时，底片上两根相应的衍射线条分离的程度。 两种波长相近的X射线照射到同一晶面上时，底片上两根衍射线条分离的程度。 4.1.5 相机的分辨本领 4.1 德拜-谢乐法 按照德拜相机的几何关系可知，若相机的半径为R，衍射线的圆锥的顶角为4θ，