【檔案I-23】-實驗七 硫酸鹽檢測方法(濁度法)-ok.docVIP

實驗單元：硫酸鹽檢測方法(濁度法) 一、本實驗項目之實務應用硫酸鹽是自然水源及工業用水中普遍存在的物質，也是主要的離子之一。大多數岩石礦物均含有硫之化合物，而以石膏、煤礦、鐵礦區滲漏出之水源中含量最多。在製革、紙漿、紡織，以及所有應用硫酸及硫酸化物之工廠廢水，均含有大量之硫酸鹽。硫是蛋白質合成所必需之元素，硫化物如硫酸鉛、硫酸銅、硫酸鍶及硫酸鈣之溶解度很低，但硫酸鈉、硫酸鉀及硫酸錏等溶解度很高，因此一般水源或水中亦以鈉鹽、鉀鹽居多。硫酸鹽在缺氧狀態(anaerobic conition)之下，被微生物還原分解產生當逸出至管路之氣相中時，經生物之氧化作用而成硫酸。這個氧化反應通常發生在管頂，由於為強酸，會腐蝕混土，下水道管頂因此產生所謂的皇冠(crown)腐蝕或管頂腐蝕，如圖所示其反應示意如下： SO+有機物+H2O+CO2 S2-+2H+ ( H2S H2S+2O2 H2SO4 於給水，硫酸鹽對人類有清胃腸、通大便的用，濃度太高則會危及人體健康，美國公共衛生局建議在給水中的最高含量為25mg/L。工業用水中多量的硫酸鹽將在鍋爐中產生鍋垢，或在熱交換器管壁上產生結垢，阻礙這些設備傳熱效率硫酸鹽在厭氣菌存在之下還原為硫化氫，產生臭味與腐蝕問題。在工業廢水中，凡是使用鈉、鉀、鈣、鎂之化合物者，多含有硫酸根之子存在、以造紙、紡織、塑膠、製藥、電鍍、金屬冶煉、食品、石油工業及油漆、顏料各種酸鹼工業原理 硫酸鹽的測定可分為離子層析儀法、重量分析法及濁度分析法等三類其中又以濁度分析法最普遍。其基本原理為在酸性情況下，水樣中之SO，與金屬鋇離子反應形成硫酸鋇沉澱，如下式所示：SO42- → BaSO4↓ (Ksp = 1.3×10-10) 由於硫酸鋇之溶解度積相當低，這個反應相當容易完成。鋇離子的來源，一般使用BaC，為確保SO42-能完全沉澱，可加入量的BaC。系統保持酸性避BaCO沉澱的發生消耗鋇離子，造成誤差以分光光度計測其吸光度定量之。 磁石攪拌器。磁石攪拌器磁石攪拌加熱器 圖三 桌上型及手提式濁度計緩衝溶液A：溶解30g氯化鎂(MgCl2?6H2O)、5g醋酸鈉(CH3COONa?3 H2O) 1.0g硝酸鉀(KNO3)及20ml醋酸(99%CH3COOH)於約500ml蒸餾水中，並稀釋至1L。緩衝溶液B(適用於水樣中硫酸鹽濃度小於10mg/L)：溶解30g氯化鎂(MgCl2?6 H2O)、5g醋酸鈉(CH3COONa?3 H2O)、1.0g硝酸鉀(K NO3)、0.111g硫酸鈉(Na2SO4)及20ml醋酸(99%, CH3COOH)於約500ml蒸餾水中，並稀釋至1L。氯化鋇(Ba)結晶，細度20~30網目。硫酸鹽標準溶液：在1000mL量瓶內，溶解0.1479g無水硫酸鈉(Na2SO4)於蒸餾水，並稀釋至標線，其濃度為100mg SO實驗量取100mL水樣於250mL之三角燒瓶加入20mL緩衝溶液，以磁石攪拌混合之加入一匙氯化鋇，定速率攪拌60+0.2秒(四) 以分光光度計(波長420nm)，於5+0.5分鐘測定吸光度註：若有混濁或有顏色時，在420讀取水樣空白吸光度 五、實驗 檢量線製作 標準液取用量(mL) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 標準液濃度(mg/L) 吸光度或濁度 相關係數r2 = 、r = 。 Y = a +bX = + X 其中： Y：硫酸鹽濃度（mg SO42-/L） X：分光光度計分光光度計 使用緩衝溶液A 水樣編號 吸光度或濁度(A) 未加入氯化鋇前之吸光度或濁度(B) 吸光度或濁度淨值(A)-(B) 硫酸根濃度(mg/L) 使用緩衝溶液B：（需扣除空白水樣硫酸鹽濃度才正確濃度） 水樣編號 硫酸根濃度(C) (mg/L) 空白水樣硫酸根濃度(D) (mg/L) 水樣硫酸根濃度(C)-(D) (mg/L) 水樣硫酸根濃度（mg SO42-/L）＝ 六、問題討論（可參考老師指定教科書之內容或是其他相關文獻）列舉出下水道發生管頂腐蝕時，所需要的條件？並繪圖說明之。測定硫酸根濃度時為何必須同時作一標準樣品？BaCl2在水中硫酸鹽分析時有何功能？ （一）色度或大量濁度（懸浮物質）將產生干擾（某些懸浮物質可過濾去除）。 （二）矽濃度超過 500 mg SiO2 / L 時，將產生干擾。 （三）水樣若含有大量干擾性有機物，導致硫酸鋇沉澱效果不佳。 （四）品質管制：