保健食品重金属的检测.ppt

工作对照 国家一级标准物质杨树叶、西红柿叶、绿茶等等（杨树叶和西红柿叶现已卖完，绿茶标准物质还有在卖）可做为工作对照物质，每次可随行测定2管，检查方法的可靠性。 随行回收：70％～120％ 加标回收 每次测定重金属可加标回收2份：样品称样量减半，加铅、砷、汞标准溶液适量（适量指加标后样品消解稀释上机后测的加标的浓度在标准曲线中间） 举例： 样品称样0.5g→稀释至25ml 加标称样0.25g +铅500ng→稀释至25ml 样品浓度+铅20ng/ml（在曲线线性范围内） +砷250ng +砷10ng/ml（在曲线线性范围内） +汞100ng +汞4ng/ml （在曲线线性范围内） 每次做重金属样品平行称2份+2份空白+工作对照物质2份或加标回收2份（工作对照物质或加标回收只要做1种即可） 2 标准曲线 采用标准曲线法，即每次测定必需随行标准曲线 标准物质采用单元素标准溶液（国家标准物质研究中心或中国计量科学研究院提供） 制备标准贮备溶液，可长期保存使用方便（》1ppm，保存2～3个月） 标准曲线应分别临用新配 可以采用一次方程线性回归，但有时采用二次方程线性回归更为准确 相关系数要求》0.995 数据处理 每个样品平行做2根管，每根管每个元素至少做2个点，一根管2个点之间RSD≤5%，一批样品之间2管测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的（石墨20%，原子荧光10%、冷原子吸收20%）。 回收率 待测物浓度 RSD(%) 平均回收率（%） 待测物浓度 RSD(%) 平均回收率（%） 100% 1.3 98～102 10ppm 7.3 80～110 10% 1.8 98～102 1ppm 11 80～110 1% 2.7 97～103 100ppb 15 80～110 0.1% 3.7 95～105 10ppb 21 60～115 100ppm 5.3 90～107 1ppb 30 40～120 添加浓度（mg/kg) 平均回收率（%） RSD(%) ＞1 70～110 10 ＞0.1～≤1 70～110 15 ＞0.01～≤0.1 70～110 20 ＞0.001～≤0.01 60～120 30 ≤0.001 50～120 35 检测限 保健食品重金属的检测 食品及保健品中重金属及有害元素检测法 *GB/T 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定 * GB 5009.12-2010食品中铅的测定 GB/T 5009.15-2003食品中镉的测定 * GB/T 5009.17-2003食品中总汞及无机汞的测定 GB/T 5009.13-2003食品中铜的测定 GB/T 5009.14-2003食品中锌的测定 GB/T 5009.90-2003食品中铁、镁、锰的测定 GB/T 5009.92-2003食品中钙的测定 GB/T 5009.123-2003食品中铬的测定 GB 16740-1997保健（功能）食品通用标准SN/T 0448-2011 进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法SN/T 2056-2008 进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法等等…… GB 16740-1997保健（功能）食品通用标准中规定 一般产品铅≤0.5mg/kg 一般胶囊产品1.5;以藻类和茶类为原料的固体饮料和胶囊产品2.0  砷≤0.3mg/kg 以藻类和茶类为原料的固体饮料和所有胶囊产品1.0。  汞—— 以藻类和茶类为原料的固休饮料和所有胶囊产品0.3 消解：湿法、干法、微波、回流提取(把金属元素消解成离子状态于消解液中） * ↓ 定容（稀释倍数由待测物的限度定） ↓ 仪器检测:ICP-MS，原子吸收、原子荧光、测汞仪 前处理 方法主要有3种： 1.微波消解法（推荐使用） 2.湿式消解法 3.干灰化法 1.微波消解法 称样：固体0.5g左右，液体1.0g左右，胶囊需连壳一块打粉一起称样；液体中含酒精的需先100℃蒸至近干后再加硝酸，防止爆炸；如果是油脂类样品，只能取0.2g；称取样品后加入5～8ml硝酸，1ml双氧水(可加可不加)后放置于电热板上100℃加热预消解30min，放冷后置于微波消解仪内消解。 微波消解升温程序（根据不同的微波消解仪可以改变程序，只