MgB-%2c2-的成相过程及其反应机理研究.pdf

中文摘要 二硼化镁(MgB2)是迄今为止临界温度最高的金属化合物超导体，由于其 各向异性不明显、相干长度长以及成形容易等优点受到了国内外科学家的普遍关 注二目前人们对于MgB2的研究主要以制备高性能线带材为主，但是对其形成超 导相的成相反应机理和复杂过程并没有统一的认识。本实验采用差热分析仪对试 样进行精确控温和保温烧结实验，具体分析-jMgB2的形成条件及生长规律，为 高品质的MgB2材料制备提供了重要的理论基础。 首先通过差热分析DTA同步监测发现，Mg—B系在530。C便开始反应，在反 应过程中出现两个独立的放热峰，即在熔点前后出现两种不同的反应机制。通过 选取曲线中峰值点和拐点进行直接降温实验，利用SEM和XRD分析表明在650 ℃之前为固相反应阶段，随着温度的升高MgB2的形核率增大，650*(2之后为液 相反应阶段，在此阶段MgB2不断长大形成规则六边形结构。 由于镁易挥发和氧化，因此制备高纯度MgB2需在低温下进行，本文通过选 保温时间对生成MgB2晶体形态的影响。实验证明，固相反应阶段延长保温时间 同样可以促进MgB2的形核，但是孑L洞控制机制限制了MgB2的进一步长大，液 相烧结有利于降低孔隙率并可获得形状规则的晶体结构。通过超导转变温度测试 发现，随着温度的升高，r逐渐趋于理想值，熔点以上延长保温时间有利于Z值 的提高，其中规则六边形结构是决定Z值的主要原因。 MgB2晶须在液相中形成，首先达到介质过饱和使MgB2产生二维晶核，然 后依附于已形成的台阶在(101)晶面方向上择优长大，其他生长基元沉积在台 阶处进行二次增厚，如此多次重复运动，最终使得晶须在很短的时间内迅速生成。 Z=38．5K的超导转变温度值表明，所得样品致密性好，晶体相明显，为以后高 性能MgB2的制备提供了一个崭新的视角。 关键词： MgB2；DTA分析；低温烧结；热力学；电阻；晶须 ABSTRACT The of in discovery superconductivitymagnesium around diboride(MgB2)at isthe 39K，which oneintheknown highest intermetallic compound superconductors． hasdrawnmuch attentionofresearchers aroundtheworld beca|useofitswide assmall advantages coherence anisotropic，large and lengths easy far, formation．By the researchesof are aboutthe MgB2 ofwires mainly and there preparation