N-亚硝胺化合物与非法食品添加剂碱性橙II的GC%2fMS检测方法的分析.pdf

摘要 本论文分为两个部分。 第一部分：N．亚硝胺化合物的GC／LRMS检测方法研究 N．亚硝胺是一类含有N．NO基团的化合物，广泛存在于空气、水体、食品、 烟草等介质中，可诱发肝脏肿瘤，具有生物毒性和致癌性。因气相色谱／低分辨 质谱仪(GC／LRMS)在我国质监体系中具有使用广泛和普及度高的优势，建立一套 基于GC／LRMS测定N．亚硝胺化合物的方法具有重要的实际应用价值。 本论文通过两步衍生法改变N．亚硝胺的结构，有效地改善了N．亚硝胺的色 谱行为，提高了质谱的选择性和灵敏度。样品中的N．亚硝胺化合物经Ambersorb 填充柱萃取后，与脱亚硝基化试3齐IJ(HBr+HAe)作用，脱去亚硝基生成相应的二级 胺，再与对甲苯磺酰氯反应生成对甲苯磺酰胺化合物，然后进行GC．LRMS(EI 源)分析。 。 与原N．亚硝胺化合物相比，衍生产物的色谱行为大为改善：保留时间被推 叠严重)；质谱信号也有明显改善：特征性离子增多，响应值增大，信噪比提高。 这些改变有效地降低了基体杂质对定性定量分析的干扰，衍生化后目标化合物的 检测限降低了1~2个数量级(低至0．05ng／mL)。应用本方法成功地测定了自来 水样品中的8种亚硝胺化合物，其加标回收率(O．4ng／mL)在67．79％之间，完全满 足AOAC和EPA的残留分析要求。 第二部分：食品中非法添加剂碱性橙II的GC／MS检测方法研究 碱性橙II是一种偶氮类碱性化工染料，用于纺织品、皮革、麻制品等的染色。 根据国家相关规定，碱性橙II为禁止用作食品添加剂的化学制品。但不法商人在 利益驱动下，违法添加碱性橙II对海鱼、豆制品等食品进行染色，其行为严重危 害了消费者的身体健康。本论文通过对样品中碱性橙II的前处理方法和衍生方法 的研究，建立了一套准确测定食品中碱性橙II的GC／MS方法。 样品经C18填料分散固相萃取(d—SPE)，氮气吹干溶剂后，以吡啶为催化剂， 碱性橙II与乙酸酐反应，生成酰胺类产物，然后进行GC／MS分析。其方法检测 限为2．3 果表明该方法操作简便，定性定量准确，灵敏度高，具有良好的实用性。 本方法是首次应用GC／MS测定食品中的碱性橙II化合物。与文献报道的其 他方法(HPLC和LC．MS／MS)相比，本方法特征性离子丰富，定性定量准确，检 测仪器普及且运行成本相对较低。可作为我国质检体系对食品中非法添加剂碱性 4 橙II的监测方法推广应用。 关键词：GC／MS低分辨质谱；EI源；N．亚硝胺；脱亚硝基化；磺酰化；碱性 橙II；分散固相萃取；乙酰化 中图分类号：065分析化学 5 Abstract The dissertationis oftwo composedparts． Part1．DeterminationofNitrosamines GC／LRMS by area a of Nitrosaminesof with N-NO， grouporganiccompoundsspecialsegment whichare in as mediums，such widelyspreadsurrounding are liver ete．Nitrosamines whichcaninducetumourinvarious potentcarcinogens an