四数九里香中补骨脂素化学成分分析和药材质量控制的研究.pdfVIP

目录 中文摘要4 ABSTRACT 5 引 言7 正 文9 1、 四数九里香中补骨脂素的分离提取研究9 1.1.材料、仪器与试剂 9 1.1.1 材料 9 1.1.2仪器 9 1.1.3 试剂 9 1.2提取和分离方法 10 1.2.1提取和分离过程 10 1.2.2提取和分离流程图 11 2、四数九里香中补骨脂素化学结构鉴定研究 12 2.1 仪器 12 2.2 化合物Ⅰ的结构分析 12 2.2.1 理化性质及检识反应 12 2.2.2 紫外吸收光谱 12 2.2.3 红外吸收光谱 14 1 2.2.4 H 核磁共振谱 15 13 2.2.5 C 核磁共振谱 16 2.2.6 综合解析及光谱信号归属 18 1 3、四数九里香性状与检查研究 19 3.1 材料、实验仪器 19 3.1.1 材料 19 3.1.2 实验仪器与试剂 19 3.2 性状特征 19 3.3检查 20 3.3.1 水分 20 3.3.2 总灰分 21 4、四数九里香中补骨脂素薄层色谱鉴别研究 22 4.1 实验材料、仪器与试剂 22 4.1.1 材料 22 4.1.2 实验仪器 22 4.1.3 实验试剂 22 4.1.4 硅胶G 薄层板的制备 22 4.2 供试品溶液的制备 22 4.3 对照品溶液的制备 22 4.4 实验方法 23 4.5 讨论与小结 24 5、四数九里香中补骨脂素HPLC 含量测定研究 25 5.1 仪器、实验材料与试剂 25 5.1.1 仪器 25 5.1.2 实验材料 25 2 5.1.3 试剂 25 5.2 高效液相色谱法成分分析 25 5.2.1 供试品溶液的制备 26 5.2.2 对照品溶液的制备 26 5.2.3 实验方法 26 5.2.4 小结 27 5.3 四数九里香中补骨脂素成分含量测定 27 5.3.1 色谱条件的选择 27 5.3.2 系统适应性试验 29 5.3.3 方法学考察 29 5.3.4 测定结果 34 6、四数九里香质量标准草案 36 结论及展望 38 参考文献 39 综述 40 参考文献 47 致 谢 52 发表的学术论文目录 53 作者声明 54 个 人 简 历 55 3 中文摘要 目的：对四数九里香中补骨脂素的化学成分研究，并建立起四数九里香中 补骨脂素质量控制的方法和药材质量标准（草案）。 方法：采用95% 乙醇对四数九里香粉末回流提取，利用硅胶柱层析进行分 1 13 离纯化，并通过对结晶化合物UV，IR，MS，HNMR 和 CNMR 等波谱数据的分 析，并结合理化性质和参考文献进行对照来鉴定化合物的结构。利用其分离 的主要成分补骨脂素作为控制指标，进行TLC 法鉴别四数九里香药材的研究； 采用HPLC 法测定四数九里香中主要成分补骨脂素的含量，色谱条件为：流动 相：甲醇-水（52:48 ），流速：1.0mL/min，检测波长：246nm，柱温：室温， 进样量为20 μL。 结果：从其醇提物中分离得到单体化合物，经鉴定为补骨脂素。TLC 法鉴 别：用补骨脂素为薄层鉴别控制的成分，斑点清晰，分离很好，四数九里香 药材色谱图在与补骨脂素对照品相应位臵显相同的紫色荧光斑点；HPLC 法测 定四数九里香中的主要成分补骨脂素的含量：补骨脂素在进样量 0.06 ～0.36 μg 之间呈良好的线性关系，R=0.9992，平均回收率为101.635% （n=6 ），重 复性RSD=1.84% （n=6 ）。 结论：补骨脂素是首次从四数九里香中提取分离出来，为四数九里香中 补骨脂素质量控制方法和药材质量标准（草案）提供了科学依据。 关键词：四数九里香 （Murraya tetraera Huang ）；化学成分