稀土聚酰亚胺配合物的微波辐射固相合成及荧光性质和磁性研究.pdf

稀土聚酰亚胺配合物的微波辐射周相合成及其荧光性质和磁性的研究 摘要 摘 要 本文以微波辐射方式进行稀土金属离子和聚酰亚胺的固相配位反应，研究了如下 四个体系： 1．铕离子(III)与苯代三聚氰胺和均苯四酸二酐缩聚并亚酰化后的产物聚酰亚 胺的固相配位反应。陪察了微波辐射时间(功率)、稀土金属离子和聚合物的配比以 及温度等因素对配合物产率及配合物中铕离子含量的影响，测量了配合物的红外光 谱、拉曼光谱、扫描电镜及x射线粉末衍射等，对配合物进行了表征，并推测了配合 物可能的结构。测定了配合物中铕离子的含量，通过荧光发射光谱测量了配合物的荧 光发射强度，考察了荧光发射强度和配合物中铕离子含量之间的关系，并与相应的常 规加热配位进行比较。实验结果表明：本文合成的配合物表现出很强的铕离子的特征 荧光峰，并且比相同温度下热配位的荧光强度高。同时也证明：当铕离子含量在 30wt．％左右时，荧光发射强度达到最大；在30wt．％以下，荧光发射强度随铕离子含 量的增加而增加，说明此时铕离子在配合物中是均匀分布的；而在30wt．％以上时， 、 荧光发射强度随铕离子含量的增加而减弱，说明这时配合物中有离子集聚体存在。厂、r一 再与均苯四酸二酐生成的聚酰亚胺的固相配位反应。傍察了微波辐射时间(功率)、 铕离子(III)与聚酰亚胺的配比和温度等因素对配合物产率和配合物中铕离子含量的 影响。测量了配合物的红外光谱、拉曼光谱、C固体核磁共振、扫描电镜和X射线 粉末衍射等，对配合物进行了表征，推测了配合物可能的结构。测定了配合物中铕离 子的含量，通过荧光发射光谱测量了荧光发射强度，考察了荧光发射强度与配合物中 铕离子含量的关系。实验结果表明：本文合成的配合物表现出较强的铕离子的特征荧 光峰，并且荧光发射强度随铕离子含量的增加而增强，说明此配合物中铕离子是均匀 分布的。微波辐射配位比常规加热配位的产率高，达到配位完全所需的温度低。，‘、一～p一‘ 3．钐离子(III)与苯代三聚氰胺与均苯四酸二酐缩聚并亚酰化后的产物聚酰亚 胺的固相配位反应。陪察了微波辐射时间(功率)、稀土离子和聚合物的配比以及温 ＼ 度等因素对配合物产率及配合物中钐离子含量的影响，测量了配合物的红外光谱、拉 曼光谱、扫描电镜、”c固体核磁共振及x射线粉末衍射等，对配合物进行了表征，并 塑圭窭壁垩堕墼盒塑墼燮鲨塑堑垦塑鱼壁墨苎茎垄丝堕塑堡丝塑!塞 一————j!!曼 推测了配合物可能的结构。测定了配合物中钐离子的含量，通过荧光发射光谱测量了 配合物的荧光发射强度，考察了荧光发射强度和配合物中钐离子含量之间的关系，并 与相应的常规加热配位进行比较。通过磁化曲线测量了配体和配合物的磁性能。实验 结果表明：此类配合物只表现出较弱的钐离子的特征荧光峰，说明钐离子的第～激发 态能级和配体的三重态能级之间不能很好地匹配，但是荧光发射强度随配合物中铕 离子含量的增加而增强，说明钐离子在配合物中是均匀分布的。另外配合物显示出稀 土离子优良的磁性能。厂’7。 再-q均苯四酸二酐生成的聚酰亚胺的固相配位反应。陪察了微波辐射时间(功率)、 稀土离子和聚合物的配比以及温度等因素对配合物产率及配合物中钐离子含量的影 响，测量了配合物的红外光谱、拉曼光谱、扫描电镜、13C固体核磁共振及x射线粉 末衍射等，对配合物进行了表征，并推测了配合物可能的结构。测定了配合物中钐离 子的含量，通过荧光发射光谱测量了配合物的荧光发射强度，并与相应的常规加热配 位进行比较。通过磁化曲线测量了配体和配合物的磁性能。实验结果表明：此类配合 物不具有钐离子的特征荧光峰，钐离子的第一激发态能级和配体的三重态能级之间不 能匹配。另外配合物显示出稀土离子的优良的磁性能。 本文的创新与特色： ①首次利用固相反应研究了稀土金属离子与高分子的配位反应。 胺和均苯四酸二酐缩聚并亚酰化后的产物聚酰亚胺的配位反应进行了研究，并对其进 行了荧光性能和磁性能的研究，并指出微波辐射的工艺条件对荧光性能所产生的影 响，以及荧光强度与稀土离子含量之间的关系。 胺和2，4一甲苯基二异氰酸酯合成的聚脲再与均苯四酸二酐缩聚的产物聚酰亚胺的配 位反应进行了研