电感耦合等离子体质谱技术在形态分析及其生物分子检测中的应用.pdf

中文摘要 中文摘要 电感耦合等离子体质谱技术(ICP—MS)作为一种痕量元素分析的强有力工 具，具有分析速度快、检出限极低、线性范围宽、多元素同时检测等其他技术 所无法比拟的优势，目前已在地质领域、冶金工业、核工业、环境科学、食品 科学、生命科学等领域得到广泛应用。此外ICP—MS是在大气压下进样的，便于 与其他仪器进行联用。本论文利用流动注射(FI)与ICP．MS技术联用，对生物 分子和痕量金属离子进行检测、分析。本论文的主要研究内容如下： (1)利用核酸适配体与其目标物之间的特异亲和力，我们发展了一种超灵敏 的电感耦合等离子体质谱法选择性检测腺苷的方法。腺苷与其核酸适配 体两个被切开的DNA片段之间特异性结合形成类似夹心式的复合物，通 过亲和素固定在96一微孔板上。适配体功能化的金纳米粒子起到了信号放 大的作用，ICP．MS实现了腺苷的超灵敏检测。该方法具有选择性好、检 出限低、灵敏度高的优势。 (2)核桃壳粉作为绿色吸附剂，在线固相萃取与ICP．MS技术联用用于食品和 农产品中REEs的预富集检测。此法对复杂基体中的REEs检测表现出很 强的吸附能力和抗干扰能力。在优化的实验条件下，REEs混标溶液上样 量为4．7mL时，REEs的富集倍数为79—102。检出限为2—34 pgg一，定量 检出限为6—113 h～。以2．5 L’1的REEs混标溶 pgg～，样品通量为23 ng 液上样，测定的精密度(RSD，n=l 1)为O．5％_2．0％，连续5天测定得到 的天与天之间的重复性良好，RSD为2．4％一5．0％。由于核桃壳本身所具 有的坚硬的质地和较小的溶胀系数，以及本实验中采用10％的王水为洗 脱液，可以有效地将吸附在柱子上的一切离子洗脱干净，用核桃壳粉填 充的微柱，在经过1000次在线固相萃取REEs离子的富集．洗脱循环过程 之后，其萃取效率也未发生显著的下降。此法已经成功应用于4种环境 和生物标准物质以及24种购于本地的食品和农产品中REEs的选择性测 定。 (3)以核桃壳粉作为绿色吸附预富集材料，在线固相萃取与ICP．MS技术联用 用于水样中痕量铬的形态分析。控制样品溶液的pH值，使其选择性地在 中文摘要 mL时，Cr(III)l蝠集倍数为15。此法的检出 Cr(III)标准溶液上样量为4．2 L-l，样品通量为24h～。以0．05 限为0．7 L-1，定量检出限为2．4 mg ng ng 续3天测定得到的天与天之间的重复性良好，RSD为3．2％。而且该方法 也已成功应用于实际水样中铬的形态分析。 (4)以核桃壳粉作为绿色吸附剂，在线固相萃取与ICP—MS技术联用用于海产 品中痕量甲基汞的选择性测定。甲基汞标准溶液上样量为4．2mL时，检 出限为1．35 h一。以O．05 ngg～，定量检出限为4．53ngg～，样品通量为23 L。的甲基汞标准溶液上样时，测定的精密度(RSD，船=9)为1．99％。 pg 关键词：电感耦合等离子体质谱，适配体，金纳米粒子，固相萃取，形态分析 ———————————————j坚塑壁 Abstract Asapower