反应—结晶耦合单离脱氢枞酸研析.pdf

反应一结晶耦合单离脱氢枞酸的研究 摘要 以广西优势资源松香为原料，研究了松香树脂酸单离的方法，提出了超 声波辅助反应一结晶耦合单离脱氢枞酸的新工艺和酸化曲线的突变点，提 高了脱氢枞酸单离得率和纯度。所研究的内容有助于改善目前松香树脂酸 及其改性产品的品质，拓宽松香产品的用途，促进一系列松香树脂酸下游 产品的开发，从产品源头上解决松香树脂酸的产业化问题，对促使松香成 为绿色化学合成的“新基石”，增加其经济价值和应用领域，有着重要的科学 理论价值和现实意义。本文主要包括以下内容： 料和产品进行了气相色谱分析，确定其GC条件为：采用二阶程序升温： 氢气：30 尾吹流量：24 8；进样量：1．0v．L。 在反应一结晶耦合分级单离脱氢枞酸方法中，根据歧化松香中各种树 脂酸的酸性差异，首先用碱溶液将歧化松香皂化溶解，再用乙醚萃取中性 物，最后用稀盐酸分级酸化树脂酸钠盐溶液，所得到的沉淀经抽滤、洗涤、 烘干后称量，最后对产品进行气相色谱分析。实验考察了溶液pH值、盐酸 浓度、酸化级数及其树脂酸钠盐浓度对歧化松香分级酸化单离脱氢枞酸的 影响。结果表明高纯度脱氢枞酸沉淀析出的酸化曲线pH值突变点为8．60， 酸化级数为8级，脱氢枞酸钠盐溶液的最佳浓度水香比为30：1，稀盐酸最 原料其得率为22．86％，而采用从源头解决高纯度脱氢枞酸制备的新思路， 以自制高含量脱氢枞酸的歧化松香为原料其得率达59．69％。 在超声波辅助反应一结晶耦合单离脱氢枞酸方法中，以歧化松香和乙醇 胺为反应物、乙醇为溶剂，采用反应一结晶耦合的方法制备脱氢枞酸乙醇 胺盐，然后经重结晶、酸化还原制得脱氢枞酸。通过正交实验，考察了溶 剂浓度、反应温度、反应时间、超声波功率、搅拌转速对制备过程中产物 纯度和得率的影响，实验结果表明，影响脱氢枞酸得率因素按显著程度依 次为溶剂浓度超声功率反应温度反应时间搅拌转速；影响产品纯度因 素按显著程度依次为反应时间超声功率搅拌转速反应温度溶剂浓度。 溶剂浓度20％，搅拌转速200r／min，脱氢枞酸的得率为43．32％，纯度为 99．02％。在最佳工艺条件下，改变原料种类，采用自制高含量脱氢枞酸的 歧化松香为原料，脱氢枞酸的得率达65．16％，纯度达99．99％。对脱氢枞 酸单体进行熔点和比旋光度理化性质的测定，结果与文献值基本吻合。 关键词：歧化松香反应一结晶脱氢枞酸分离 Ⅱ oNISoL棚oNoF STUDY ACmBY ABSTRACT Inthis themethodsofisolationofrosinacidwerestudied paper usingrosin(the resoureesinGX、asrawmaterial．11碡newofisolationof advantageous technology in the acid combinationand of dehydroabieticbyreaction-crystallization points abruptchange were acidificationcurve the and of acidhavebeen presented,and yieldpuirtydehydroabietic researchcan the ofrosinacidandits