铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光行为及其分子印迹-后化学发光研究法的分析.pdfVIP

铁氰化钾一鲁米诺体系盾化学发光行为及 分子印迹一后化学发光分析法的研究 潮潺慧 摘要：化学发光分析法以其灵敏度高、线性范围宽、分析速度怏以及仪器设 备撼对篱擎蠖塞等诸多蕊点，已棱广泛痤霹予许多矮缄。但楚选择缝不葑懿簸点， 使得化学发光法难以直接应用于复杂样品中分析物的测定。因此提商化学发光分 辑方法翡选爨‘蓬是一矮专分紧速、十分有意义瓣工掺。 分子印迹技术是近年来出现的一种对目标分子有高度选择性的技术。由于分 子印逑聚合甥中含毒謦疆曩振分予裹度亘{}的空腔结梭，因薅黯曩苇蠡分子表现燃j蓦 人的专一识别性。将分子印逊技术应用于化学发光分析巾，利用分子印迹聚合物 对目栎分子特异的识别和撼获能力，将待测物腰与复杂样品中的共存鳃分分壤， 而后进行化学发光测定，从根本上解决化学发光选择性差的问题。这是我们建立 分析印迹一化学发光分橱法的蹋的所在。 逐年来，有入发现了一种新的化学发光现象一詹化学发光现象，建立了一些 物质的后化学发光分析方法。但是，朔一般的化学发光分析方法一样，也存在选 择往不好的问题，衙以，后纯学发光法与分子印迹技术结合，建立分子印迹一磊化 学发光分析法也是很谢意义的研究工作。 本论文分为两帮分，第一簿分为综述，第二帮分为研究羧告。 第一部分简要阐述了分子印迹技术的历史概况、簇本原理和特点、分子印逊 技术熬分类、分子印遥技术黪燕力学靼动力学、分子零迹聚合辏选择往豹影桶毽 素、分子印迹聚合物的制备、近几年来分子印迹技术的应用和该技术目前存在的 阚题。 介绍了近年来鲁米诺～铁氰化钾化学发光体系的研究及其分析应用。 第二部分为其钵研究工{擘。发璎了双噻达葵、焦装没食=j=：酸、氮苄殛拣三琴申 物质在铁氰化钾一鲁米诺体系中的后化学发光现象，丰富了化学发光反应的内容； 并探讨了此焉化学发光反应静枧理，为进一步揭示后化学发光反应数本质和把握 后化学发光反应的规律积累了有用的索材；合成了双嘧达莫和焦性没食子酸两种 分子印迹聚合物，以分子印迹聚合物为识别物质，建立了测定这些物质的分子Elj 迹一盾纯学发光分析方法，提满了化学发光分析法的选择性。运些分析方法己被应 用于实际样品中双嘧达莫、焦性没食予酸和氨苄西林的测定。同时，还初步建立 了测定单乙酸喝茸}的流动注射纯学发光新方法。 研究报告由四部分组成： 1分子耀涟～后傀学发光注溺定敞嚏达莫 发现了双嘧达莫在铁氰化钾一鲁米诺化学发光反应体系中的后化学发光反应。 在对这一后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱以及一些相关 问题研究的基础上，探讨了其反应机理；合成了双嘧达莫的分子印迹聚合物，以 此聚合物为分子识别物质，利用铁氰化钾一鲁米诺一双嘧达莫后化学发光体系，建 立了测定双嘧达莫的高选择性分子印迹后化学发光分析方法。所建方法的线性范 围为1．0×10“～1．0×10。69／mL(r-O．9992)，检出限为3×10g／m1．，相对标准偏 差为2．7％(1‘0×10 79／mL双嘧达莫，n=11)。 2分子印迹一后化学发光法测定焦性没食子酸 发现了焦性没食子酸在铁氰化钾一鲁米诺化学发光反应体系中的后化学发光 反应。对其可能的反应机理，进行了探讨并得出初步的结论；以甲基丙烯酸为功 能单体，乙二醇二乙酸甲酯为交联剂，合成了焦性没食子酸的分子印迹聚合物， 以此聚合物为分子识别物质，利用建立的鲁米诺一铁氰化钾后化学发光体系，建立 了测定焦性没食子酸的分子印迹一后化学发光分析方法。所建方法的线性范围为 的焦性没食子酸进行11次平行测定的相对标准偏差为3．2％。 3鲁米诺一铁氰化钾流动注射后化学发光体系测定氨苄西林 发现了氨苄西林在铁氰化钾一鲁米诺化学发光反应体系中有后化学发光现象， 讨论了这一化学发光反应可能的反应机理：建立了利用此化学发光反应测定氨苄 西林的流动注射化学发光新方法。所建方法的线性范围为1．0×10一～1．0×101 g／mL，检出限为3×101g／mL氨苄西林，对1．0×101g／mL的氨苄西林进行l1次 平行测定的相对标准偏差为1．9％。 4流动注射化学发光体系测定单乙酰吗啡 在多聚磷酸介质中，高锰酸钾氧化单乙酰吗啡可以产生化学发光，掘此，初 步建立了单乙酰吗啡的流动注射化学发光法，并优化了分析条件，该方法检出限 g／mL单乙酰吗啡进行11次测定，相对标准偏差为1．