功能陶瓷超微细体的制备及应用研究.pdf

摘 要 本论文以功能陶瓷超微细粉体的布1备及应用为研究目的，选取了当今功能陶瓷领域 具有代表性的三种才渊为主要研究内容。这三种材料分别为介质陶瓷与半导体陶瓷基础 祠料BaTi03,高温光学功能陶瓷材料MgAI204及瑜.卯a0ST伪基无铅压电陶瓷材料. 针对目前国内工业化生产BaTiO3粉体的草酸盐共沉淀法技术缺陷抓蒙统地研究了反 应物BaT摩尔比、合成温度、合成介质环境、合成的PH值、合成方法等工艺条胜对 产物BaTi伪粉体纯度、WE摩尔比及介电性能的影响，并从中优选出最佳合成条件。 按照最佳合成剩牛合成的BaTi伪粉体有害杂质少，纯度高达99.8wt010以上;一次粒子形 W 似球形，平均粒径约0.1.0.2pm;产物BM摩尔比可在0.9981.002之间加以控制。 应用本研究改进的草酸盐共沉淀法制备的纯BaTiO陶瓷样品，其室温介电常数不低于 4000，介质损耗.J于 1.04!0。利用介电温谱、XRD,SEM,TEM分析手段研究了微米掺 杂、液相掺杂与纳米粉体掺杂对B0q-Nb205-Co3伍体系X7R介质材料介电性能 烧 结行为、微观结构与晶体结构的影响，并采用纳米粉体掺杂技术制备了室温介电常数大 于5000，介质损耗低于1.5010的高性能X7R介质材料。 在MgAlz04粉体合成与透明MgAI204尖晶石陶瓷材和网究方面，本论文采用多糖外 凝胶法与改进的单醇盐溶胶斗凝胶法在较了H黔 渡条件下获得了具有单一尖晶石相、超 微细的MgAI204粉体。采用1R,DTA/IG,XRD,TEM分析手段，研究了前驱体翻交 结构、粉体合成过程中的化学过程、粉体的晶体结构及显微形貌等。利用单醇盐溶胶. 凝胶法合成的MgAI204粉体，制备了具有一定透过率的MgAI204透明陶瓷，其在紫外波 段的最高透过率为64%左右。采用紫外光谱仪、电光分析天平分别测定了所制备透明陶 瓷的透过率、体积密度及吸水率。 针对AB伪型A位复合钙钦矿结构铁电体Bia}a0T场 (简写为BNT)，采用传统 氧化物固相法与Pechini法合成了BNT粉体，用其制备了无铅压电陶瓷相料;通过BNT 陶瓷的介电、压电、铁电性能钡(试与微观结构分析，研究了Bi`过量与BNT陶瓷微观结 构及性能的关系:通过对BNI，的A,B位离子复合取代，采用传统陶瓷工艺制备了二种 新型BNT基无铅压电陶瓷;用XRD,SEM分析手段研究了这两种陶瓷的晶体结构、微 观结构与组成的关系;测定了陶瓷的介电、压电、铁电性能参数，系绑也研究了这彗季 系的组成与性能的关系，确定了体系最优的组成范围;通过A试介电常数、介电损耗与 温度的关系曲线及不同温度条件下的电滞回线，分析讨论了这二种BNT基无铅压电陶 瓷的相变机理及掺杂离子对陶瓷性能的影响。 通过以上研究工作，本论文得到了以下具有创新性的研究成果: I.改进了草酸盐共沉淀法制备BaTi03高纯、超细粉体技术，其中: 1)合成介质中加入表面活性剂、高级伯醇及控制合成初期加料速率，有效地提高 了BaTiO3粉体的细度及BaM摩尔比的控制精度; 2)合成介质中引入氢键阻断剂U，有效地减少了合成粉体的二次团聚，使合成的 BATi03粉体M变、细度者哒到国内相同工艺BaTIO3粉的最好水平。用本研究优 化条件伟咯的BaTiO3粉烧成的纯BATO3陶瓷，室温介电常数珠?4000，也为 国内最好水平。 2.试验首次得出BTNb-C。体系高介X7R瓷和}其掺M205-CO304方式以纳米复合粉掺 杂效果最好。 3.首次提出了 “多糖外凝胶法”这一新的超微粉体制备技术。该方法采用廉价的夭然 多糖高分子(黄原胶、刺槐豆胶)与硝酸盐为原料，带咯了化学成分均匀、单分散 性较好、超微细、单一尖晶石相的MSA1204粉体。这个方法可以推广应用于对Na: K.Ca等元素不敏感的功能陶瓷超微粉体的佑咯。 4.改进了单醇盐Sol-Gel法，首次采用四氢吠喃为异丙醇铝的溶剂与稳定剂，不但能改 善异丙醇铝的溶解it能与稳定性，而且在900℃即合成了具有单一尖晶石相、化学 成分均匀、高纯、超微细的MgAI204粉体，解决了此前单醉盐SoWel法所制MgAI20a 粉无法于9000C锻烧获得单一尖晶石相粉体的问题。 5.首次采用Pechini法成功伟咯了Bio}aasT03粉体，并利用带咯的BNT粉体成功制 备了BNT