钙法漂粉精制作工艺.docVIP

钙法漂粉精制备工艺 目录 1 漂粉精工艺概述 1.1 灰浆准备 1.2 反应 1.3 产品分离 1.4 产品干燥和完成 1.5 氯回收 2 主要设备及作用 3 漂粉精工艺的制备原理 4 安全操作要点 5 常见事故及预防 一 漂粉精工艺概述 高纯度的次氯酸钙（钙法）的生产包括如下几个工序： 1）灰浆准备工序； 2）反应工序； 3）产品/母液分离工序 4）产品干燥和完成工序； 5）氯回收工序。 前三个工序为批料运行，同时其余各工序连续运行。 次氯酸钙生产的总化学方程式是： Ca(OH)+2Cl→Ca(ClO)+2HO Ca(ClO) ＋Ca(OH) →Ca(ClO) Ca(OH) 1.1 灰浆准备 灰浆在混灰罐中制成，其中石灰石中Ca(OH)的质量含量大概为95％。在混灰罐中，通过计量放入混灰罐中消石灰的量来准备灰浆批料。其中石灰乳中消石灰的质量分数为35％。根据反应釜的容量配置一定量的石灰料浆。 反应 通过离心泵将一定量的配置好的石灰料将通入到反应釜内，开动搅拌器，通过气体分布器以一定流量向反应器中注入氯气后，开始氯化反应，并打开夹套冷却水阀门。在通氯气反应过程中石灰浆先生成小六角棱形晶体，然后生产大六角棱形晶体。当大晶体基本破碎并开始出现针形晶体时加入母液，使反应液中的Ca(OH)的含量为300g∕L。最后生成破板状大针形结晶，当全部结晶均转变为大针形结晶时即停止通氯。在反应过程中，通过调节氯气流量及冷却水量以控制反应温度保持在50～55℃﹙反应液表面温度﹚之间。停止通氯后的浆液经冷却后放入至成品池内。 二 主要设备及作用 2.1化灰机 化灰机是一个圆筒形的设备。内有固定在两对托轮上的圆锥形转简，转简上钻有外大内小(∮12-10mm)的圆锥形孔眼。转筒内表面上安有成一定角度的角钢，以推动消石灰前进。转筒外有按螺旋线排列的钢带和刮板，使穿过筛孔的小于10mm的消石灰推向化灰机尾部出口。 2.2 氯化反应器 氯化反应器是一个圆筒形的设备，下有锥底以便放料。反应器内胆采用钛材，外有钢质水夹套。为改善冷却效果。夹套内有螺旋导流板。反应器装有搅抖轴，搅拌轴近锥底处有三叶后推式搅拌叶。为促进浆液质点之间的相对运动，在反应器的直径方向装有“上”字形的折流管。反应器顶盖为钢衬胶。顶盖上有进浆管、温度计管、氯气管、抽气管、投光灯及手孔。 三 漂粉精工艺的制备原理 浓石灰浆料和氯气反应，生成次氯酸钙和氯化钙，氯化钙溶解度大，一般情况下，全部溶于水中，而次氯酸钙只是部分溶解，大部分以结晶形式析出，将这种结晶过滤分离。干燥制成漂粉精。其有效氯为60～70%稳定性较好，非溶解性残渣较少。 2Ca(OH)2 + 2Cl2 ＝ Ca(ClO)2 + CaCl2 + 2H2O 这里析出的结晶根据条件不同，可为下列各种结晶（见表1） 表 1 漂粉精生产中析出的结晶 名称 分子式 结晶形式与条件 中性无水盐 Ca(ClO)2 无定形微细针状集合体形状 中性二水盐 Ca(ClO)2?2H2O 薄四角板状，20~30℃ 半碱式盐 Ca(ClO)2?1/2Ca(OH)2 细长竹叶状，50~55℃ 二碱式盐 Ca(ClO)2?2Ca(OH)2 六角板状，40~50℃ 四碱三合式盐 Ca(ClO)2?CaCl2?4Ca(OH)2?24H2O （长针状）厚半面片状，≤20℃ 三重盐 Ca(ClO)2?NaClO?NaCl?12H2O 针状长晶，15℃ 三合二 3Ca(ClO)2?2Ca(OH)2?2H2O 破板状大针形 Ca(ClO)2?1/2Ca(OH)2（半碱式次氯酸钙），在15～20℃较低温析出时，呈5～10μ的小晶形结晶，很难过滤，但在50～55℃时，成为100～200μ结晶，而在60～65℃时，甚至会成为达500μ的细长的竹叶形结晶体，而且容易过滤。其理论有效氯为79%，比Ca(ClO)2差一些，但因为是碱式盐，所以有效氯的稳定性好，有效氯含量为60%及以上的漂粉精以这种结晶为主要成分。 四 氯化反应的操作要点 (一)防止氯气外泄 1.石灰浆农度严格控制在35％左右．防止因浓度过低物料分解，或浆液过稠吸收氯气困难而引起氯气外逸。 2.控制好氯化反应温度，防止反应液因温度过高．副反应加剧而分解跑氯。 3.控制氯化反应通氯速度，特别是当出现针形结晶后，应适当减慢通氯速度避免因氯化浆吸收氯气速度下降而造成氯气外泄。 (二)防止副反应发生 漂粉精的制备过程中还会发生许多副反应，主要的副反应有： ⑴在氯化石灰浆料制备Ca(ClO)2的过程中，由于母液中含有CaCl2，而CaCl2的存在会促使有效氯的分解，