测定乙酰水杨酸条件探索.docVIP

本科生毕业论文（设计） 论文题目 测定乙酰水杨酸的条件探索 学生姓名 指导教师教授 学 院 化学学院 专 业 化学教育 班 级 学 号 完成日期： 20 14 年 3 月 测定乙酰水杨酸条件的探索 【摘要】：。直接滴定法50％的乙醇溶液滴定法测定乙酰水杨酸的实验中，实验发现80℃。 【关键词】乙酰水杨酸、直接滴定、滴定、50％的乙醇 1 引言 阿斯匹林学名乙酰水杨酸，也叫乙酰基柳酸、醋柳酸[]。纯品为白色结晶性粉末，熔点为135~138℃，沸点为321.4℃，微溶于水，溶于乙醇。阿司匹林主要由水杨酸和醋酸酐在酸催化的条件下经酰化反应制得[]。就是由阿斯匹林、非那西汀和咖啡因3种药物组成[]。 阿斯匹林肠溶片中乙酰水杨酸的含量多少是衡量药片质量及疗效的重要指标。阿斯匹林中乙酰水杨酸含量的测定高效液相色谱法紫外分光光度法薄层扫描色谱法，20世纪90年代近红外分析和计算机科学和化学计量学取得了巨大的进步，王桂芳、李光[]和等研究了偏最小二乘法(PLS)与近红外漫反射光谱相结合来定量分析复方乙酰水杨酸片剂药品中乙酰水杨酸的含量，讨论了主成分数对预测有效成分含量的影响法[]具有仪器简单、操作方便、结果准确度高等优点，同时克服了直接用氢氧化钠标准溶液滴定易使测定结果偏高的缺点，而被实验室广泛采用。 ，乙酰水杨酸是属于一种有机酸采用直接滴定法来测定阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸的含量。来进行实验，通过测定滴定过程中所消耗的NaOH的体积来确定乙酰水杨酸的含量。温度对乙酰水杨酸的影响很微弱[7]，但在对于微量分析来说，会造成较大的误差。通过设定一系列温度梯度，在不同的温度下，对乙酰水杨酸的含量进行测定。从而确定测定乙酰水杨酸的适宜温度。但阿司匹林肠溶片中含有少量其他的酸如酒石酸（稳定剂),枸橼酸(防腐作用）， 以及制剂过程中解产生的水杨酸、乙酸等， 直接用氢氧化钠标准溶液滴定会使结果偏高。 也可用的方法来测定阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸的含量，不同的温度下，乙酰水杨酸的水解程度是不同的，乙酰水杨酸生成乙酰水杨酸钠。用盐酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钠，并计算出相应的乙酰水杨酸的回收率，同时做空白实验。利用盐酸标准溶液的用量及空白值即可求出乙酰水杨酸的回收率。主要反应方程式： 在本实验中我们分别采用了直接滴定法和间接滴定法来测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量， 2 实验部分 2.1 实验仪器和试剂 2.1.1 实验仪器 仪器：KLTS恒温水浴锅；PHS-3E精密pH计（上海精科雷磁仪器厂）；HC.TP12B.1 （北京医用天平厂）；台秤；铁架台；酸式滴定管（50 mL）；碱式滴定管（50 mL）；磁力搅拌器；洗瓶；烧杯；玻璃棒；移液管；容量瓶；试剂瓶；研钵；滴管 2.1.2 实验试剂 试剂：阿司匹林肠溶片乙酰水杨酸（分析纯）邻苯二甲酸氢钾（分析纯，120摄氏度干燥1h）无水乙醇固体NaOH（分析纯)12 mol/L的HCl溶液酚酞（2 g/L)溴百里酚蓝（1 g/L)pH为4.00的标准缓冲溶液pH为9.18的标准缓冲溶液蒸馏水 2.2 溶液的配制 2.2.1 配制及标定NaOH溶液2500 mL（约0.1 mol.L-1） 用洁净的小烧杯于台秤上秤取10.0 g NaOH ,加蒸馏水100 mL，使之全部溶解后，转入2500 mL的试剂瓶中，用少量蒸馏水洗小烧杯数次，将洗液一并转入试剂瓶中，再加蒸馏水至总体积约2500 mL左右，盖上橡皮塞，摇匀。准确秤取邻苯二甲酸氢钾（在烘箱中加热1小时后，干燥备用）0.4~0.5 g于250 mL的锥形瓶中加20~30 mL的水，温热使之溶解，冷却后加1~2滴酚酞。用以上的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即终点。平行标定三份，计算NaOH标准溶液浓度，其相对平均偏差不应大于0.2％。 2.2.2 配制含量不同的乙醇溶液50 mL ％用移液管移取20 mL的无水乙醇于50 mL的容量瓶中,在加入蒸馏水至容量瓶刻度线处，。同理分别配制出50％、 60％、80％、100％的乙醇溶液50 mL，备用。 2.2.3 配制及标定NaOH 溶液2500 mL（约0.2 mol/L） 用洁净的小烧杯于台秤上秤取20.0 g NaOH(s)加蒸馏水100 mL，使之全部溶解后，转入2500