微乳液法制备氧锆纳米粉体及其性能的研究.pdfVIP

微乳液法制备氧化锆纳米粉体及其性能的研究 摘要 X．100)／正己醇四 本研究采用水／环己烷／辛基苯基聚氧乙烯醚(啊ton 元油包水微乳液体系为纳米微反应器，通过向增溶有氧氯化锆溶液的微反应 激光粒度仪及ZeTa电位分析仪等手段对所制备的纳米粉体进行了表征。重 点研究了W／O型微乳液稳定区域、水与表面活性剂摩尔比(形)、锆盐溶液 浓度、助表面活性剂与表面活性剂质量比(As／S)、煅烧温度、pH值、陈化 时间、反应温度、粉体团聚等主要因素对所制备的Zr02纳米粉体的结构与 性能的影响。另外，将微乳液法与水热法相结合制备了Zr02纳米粉体，重 点研究了水热处理的温度对Zr02纳米粉体的晶型及显微结构的影响。 X．100)／正己 研究结果表明：水／环己烷／辛基苯基聚氧乙烯醚(Triton 醇四元油包水微乳液体系具有较大的W／O型微乳液稳定区，此区域对温度 的变化不是十分的敏感，适合于纳米粉体的制备。通过此微乳液体系制备的 Zr02纳米粉体的粒径为25nm左右，粒度分布窄，分散性较好，具有规则形 貌。在制备过程中，随着形的增加，Zr02的晶型没有发生变化，均为单斜 相，但颗粒尺寸随着形的增加先减少后增大；锆盐溶液浓度的增加对Zr02 的晶型没有影响，均为单斜相，但对晶体结构的完整性略有不同，随着锆盐 溶液浓度的增加，Zr02颗粒尺寸逐渐增加，团聚程度也有所加重；微乳液 的四方相，随着As／S的增加，Zr02颗粒尺寸逐渐增加，粉体的团聚程度明 显降低；当煅烧温度为500℃时，出现了少量微弱的单斜相特征衍射峰，随 着温度的升高，特征峰逐渐变窄，强度逐渐变强，但均为单斜相，当煅烧温 度达到700 在pH=5、7时，ZrO，以单斜相为主，含有少量的四方相；随着陈化时间从 加到22．6nm；反应温度对Zr02具有比较大的影响，随着反应温度的升高， 变成不规则，在水中的ZeTa电位逐渐增大，其分散性和在水中的稳定性逐 渐变好；采用共沸蒸馏工艺可以有效地改善Zr02纳米粉体的团聚程度，增 加其比表面积。 采用微乳液一水热法制备Zr02纳米粉体的研究结果表明：水热反应温度 形物，升温到160℃，Zr02从无定形物转变成单斜相和四方相共存的晶体； 采用微乳液一水热法制备的Zr02颗粒尺寸非常小，只有十几个纳米，形状似 于柱状，团聚程度明显改善。 关键词：微乳液，纳米粉体，Zr02，水热法 ll PREPARATIoNANDPRoPERTY RESEARCHoN BY oFZIRCoNIANANo．PoWDER MICRoEMULSIoNMETHoD ABSTRACT Zirconia was amicroemulsion withthe nano—powderpreparedby process water-in—oil of X一1 alcoh01．The water／cyclohexane／Triton00／hexyl system wascharacterized as—preparednano-powder by Laser andZeta stable ofW／O Granularity Plus—Meter．The Analyzer region mi