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有机-无机杂化膨胀阻燃剂改性热固性树脂的研究 中文摘要 有机-无机杂化膨胀阻燃剂改性热固性树脂的研究 中文摘要 高分子材料的易燃性成为制约其在尖端领域应用的一个―瓶颈‖ 。众多研究证明， 添加阻燃剂是提高高分子材料阻燃性的一种主要途径。但是现存的阻燃剂仍然存在添 加量高、阻燃效率低、与树脂结合力差等问题。因此，高效阻燃剂的设计与制备成为 了高分子材料阻燃研究的重点领域。而且该方向不仅具有巨大的科研价值而且具备广 阔的应用市场。 本文制备了具有有机-无机杂化结构的膨胀阻燃剂。氰酸酯树脂（CE ）作为一种 重要的热固性树脂，拥有优异的性能并在许多尖端领域有很多重要的应用。因此本文 选用氰酸酯树脂（CE ）来作为作为基体树脂。并且将阻燃剂应用到氰酸酯（CE ）, 树脂中研究阻燃剂对树脂的综合性能的影响。 首先，在可膨胀石墨表面逐步接枝作为酸源、炭源、气源的单体。利用傅里叶变 换红外（FTIR ）光谱、拉曼光谱（Raman ）、扫描透射显微镜（STEM） 等测试对其 结构进行了表征。结果显示通过三氯氧磷（POCl ）、季戊四醇（PER ）、异氰尿酸三 3 缩水甘油酯（TGIC ）的化学反应，在可膨胀石墨表面实现了化学膨胀阻燃剂的包覆。 最终获得了拥有有机-无机杂化结构的杂化型膨胀阻燃剂（hIFR ）。热重分析（TGA ） 对EG 和hIFR 的热稳定性和成炭性能进行了表征。通过热重分析，计算hIFR 的有机 包覆层的包覆率为17.65 wt%。另外，利用Raman 、扫描电子显微镜（SEM ）对两种 阻燃剂的残炭进行表征。经过燃烧处理后，hIFR 形成了比EG 更为致密的炭层。 其次，分别制备了EG/CE 和hIFR/CE 树脂，探究阻燃剂对树脂固化性能、介电 性能、热性能和阻燃性能的影响。结果显示, hIFR 的添加能有效的降低CE 树脂的固 o 化温度，当hIFR 添加量的20wt%时，固化放热峰向低温移动了66 C 。在当hIFR 添 加量为5wt%时，hIFR/CE 树脂的氧指数（OI ）从27%提升到38% 。同时hIFR/CE 树 脂的热释放速率峰值（PHRR ）和总热释放量（THR ）仅是CE 树脂的32.3%和23.1% 。 在相同添加量下，hIFR/CE 树脂的阻燃性明显优于EG/CE 树脂，证明了hIFR 是一种 I 中文摘要 有机-无机杂化膨胀阻燃剂改性热固性树脂的研究 更好的阻燃剂。树脂的热降解动力学分析显示，CE 树脂在转化率到达45 %时，达到 -1 E 的最大值190.9 kJ mol 。而EG5/CE 树脂E 值在转化率为55 %时，达到最大值343.7 a a kJ mol-1 。在hIFR5/CE 树脂中，它的分别在转化率为20 % 和50 %处达到两个峰值。 这说明hIFR/CE 树脂具有不同的降解行为和机理。hIFR 独特的杂化结构赋予了它优 异的阻燃性能。 关键词：阻燃剂；可膨胀石墨；杂化；协同效应 作 者：韩纪鹏 指导老师：梁国正 （教授） II Inorganic–organic hybridized intumescent flame retardant modications of thermosetting resin Abstract The