3农药及抗生素残留.ppt.pptVIP

1) 比色法 分光光度法 电化学分析 少特异性，灵敏度很低 2）纸色谱 已很少使用 3）GC —— 电子捕获检测器 适用有机氯农药。 4）HPLC ——非挥发性、热不稳定性农药，如 部分有机磷农药。 5）GC/ 红外光谱 联用、 GC/MS 联用。 农药残留的检验技术 色谱分析法 俄国植物学家Tsweet 石油醚 提取植物色素 固定相 流动相 色谱法概述 分配系数 K 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数，用K 表示，即： 色谱法是一种物理分离技术，使试样中的组分因为分配系数的不同而得到分离。 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的反复分配过程，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 时间 检测器 色谱柱 样品注入口 样品注入 A＋B A＋B | 一＋B B | B A | 一 B | B A | 一 B | B 峰 A 峰 B 色谱的工作原理 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-液色谱、液-固色谱。 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体，并用记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线上表现为峰状，叫色谱峰。 色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末收集各组分,经检测器转换为电信号,用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱图。 色谱流出曲线（色谱图） 根据峰的位置（出峰时间t）进行定性分析 根据峰面积或峰高进行定量分析 气相色谱法 气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 检测系统 检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为电信号的装置 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图； 常用的检测器：热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）。 电子捕获检测器(ECD) ECD主要对含有较大电负性原子的化合物响应。它特别适合于环境样品中卤代农药和多氯联苯等微量污染物的分析。 特点： （1）高选择性检测器， （2）仅对含有卤素、过氧基、醌基、硝基等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限10-14 g /mL， （3）对大多数烃类没有响应 （4）较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。 （5）载气用高纯氮气，要用净化管除去氧和水。 FPD 是对含S、P化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器。因此，也称硫磷检测器。主要用于SO2、H2S、COS、石油精馏物的含硫量、有机硫、有机磷的农药残留物分析等。 化合物中硫、磷在富氢火焰中被还原，激发后，辐射出400、550 nm 左右的光谱，可被检测 FPD性能特征是：高灵敏度和高选择性； 火焰光度检测器（FPD） 蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定-FPD 定性方法 用已知物对照定性 该法是基于在一定操作条件下，各组分保留时间是一定值的原理,即当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间出峰。 具体做法： 1）分别以试样和标准物进样分析得到各自的色谱图； 2）对照：如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合，则可初步确定试样中含有该物质。 3）也可通过在样品中加入标准物，看试样中哪个峰增加来确定。 外标法 外标法的特点：操作、计算简单，是一种常用的定量方法。它无需各组分都被检出、洗脱。但需要标样，标样及未知样品的测定条件要一致，进样体积要准确。 定量分析(Quantitative Analysis) 标准样品是定量分析所必需的。 标准样品1uL (成份 A 100ppm) 成份 A 未知的样品 1 uL 成份 A 峰面积：　700 峰面积：　1000 100 Conc.(ppm) 1000 峰面积 700 70 外标一点法：一种浓度对照物对比样品中待测组分含量