玉米须总黄酮醇提工艺研究.docVIP

玉米须总黄酮醇提工艺研究 梁冬，高艳辉，贾艾玲，董金香* （长春中医药大学,长春市，130117） 摘 要 目的 筛选提取玉米须中总黄酮的最佳工艺条件，为今后能够更好的开发和合理利用玉米须资源提供理论的依据。方法 以总黄酮含量为指标，采用紫外可见分光光度法测定。通过正交试验考察料液比、提取次数、提取时间等因素对玉米须总黄酮提取率的影响，以确定最佳工艺条件。结果 玉米须总黄酮提取最佳条件为。结论 采用醇回流法提取玉米须中总黄酮，方法简单，产品收率较高，成本低廉，可广泛推广。 关键词：玉米须；总黄酮；正交试验；分光光度法 1 引言 玉米须(Stigma maydis or corn silk)为禾本科玉蜀属植物玉米(Zea mays L.)的花柱和柱头，最早药用记载见于《滇南本草》。玉米须其性味甘、平、无毒。在我国民间流传着许多有关玉米须的治疗作用, 其味甘淡、性平，归胃肾肝胆经，它能利尿、泄热、平肝、利胆。可用于治疗水肿，小便淋漓，肾炎、胆囊炎、糖尿病等症[1]。玉米须中主要含有皂苷、黄酮、生物碱、多糖等成分[2]。现代药理研究证明，玉米须中黄酮类成分为其主要有效成分之一[3]。黄酮类化合物种类多，性质差异较大，本实验对玉米须总黄酮的醇提工艺方法进行了实验研究，为玉米须的开发利用研究提供科学依据。 2 材料与方法 2.1 药材来源 玉米须为禾本科玉蜀属植物玉米的花柱，采自吉林省长岭县，经鉴定，符合中国药典1977年版规定。 2.2 仪器 TU-1810PC型光光度计；电子天平(d=0.00001g )；(中国药品生物制品鉴定所，批号100080-200707)；试剂、试药均为分析纯。 2.3.2 提取工艺技术条件的研究 醇回流提取工艺中影响总黄酮提取效率的因素主要为醇浓度、提取时间、提取次数和料液比。故采用四因素三水平正交试验，优化最佳提取工艺。见表1。 表1 醇提工艺四因素三水平正交试验表 水平 因 素 A乙醇浓度（%） B提取时间 C提取次数 D料液比 1 50 1 1 15 2 60 1.5 2 20 3 70 2 3 25 以玉米须总黄酮含量为考察指标，采用分光光度法测定。 3 实验结果 3.1 正交实验结果 称取正交试验1～9号供试品约0.15g，精密称定，分别加70%乙醇50mL，精密称重，超声处理30min，冷却至室温，70%乙醇补足失重。 精密量取正交试验1～ 表3 正交试验设计及结果分析 表头设计 A B C D 总黄酮 1 1 1 1 1 594.2806 2 1 2 2 2 624.0963 3 1 3 3 3 657.1961 4 2 1 3 2 648.8224 5 2 2 1 3 668.3809 6 2 3 2 1 639.0821 7 3 1 2 3 697.3060 8 3 2 3 1 675.4858 9 3 3 1 2 683．9057 Ⅰ 1875.573 1940.409 1908.848 1946.567 Ⅱ 1956.285 1967.963 1956.824 1960.484 Ⅲ 2056.698 1980.184 2022.883 1981.504 Ⅰ 625.191 646.803 636.283 648.856 Ⅱ 652.095 655.988 652.275 653.495 Ⅲ 685.566 660.061 674.294 660.501 R 60.375 13.258 38.012 11.646 表4 方差分析表 方差来源 离差平方和 自由度 方差 F值 显著性 A 5489.595 2 10979.199 26.593 * B 276.929 2 553.858 1.342 C 2185.837 2 4371.674 10.589 * D 206.431 2 412.861 1 F（1-0.1）（2,2）=9 F（1-0.05）（2,2）=19 从正交实验表中直观或方差分析表均表明:A(乙醇浓度）、C(提取次数)为显著因子，B、D为不显著因子。因素B和C对提取量影响很小，因此为节约成本，保护环境，溶剂比例选择15倍量。最优组合为A3B2C3D1，即：加入15倍量70%乙醇，回流3次，每次1.5小时。 3.2 玉米须总黄酮的含量测定 3.2.1 对照品溶液及供试品溶液的制备 空白溶液制备 精密量取乙醇0.5mL置10mL容量瓶中，加三氯化铝试液5mL，用乙醇定容至刻度，摇匀，放置15min，作为空白液。 0.1014mg·mL-1），即得。 供试品溶液 玉米须提取物：取提取物粉末（过60目筛）约0.15g, 精密称定，置具塞锥形瓶中，加入70%乙醇50mL