多重铁性微纳米制备与表征.pdfVIP

湘潭大学博士论文 摘 要 摘 要 近年来，多重铁性材料以其特有的自旋有序和极化有序性引起了国内外广大科学工 作者的密切关注。研究表明，多铁纳米材料在多功能的存储器、传感器、能量转换、驱 动器、光学器件以及微机电系统等领域具有广泛的应用前景。 本文以多铁纳米材料为研究对象，文章开篇对多铁材料的研究进展及其应用前景进 行了介绍，主要讨论了：(1)多铁薄膜的制备方法、物理特性及性能表征；(2)多铁纳米 纤维的制备方法和性能表征。继而通过系统的实验方法研究了多铁纳米复合薄膜、复合 多铁纳米纤维、单相多铁纳米纤维及印刷多铁纳米结构的制备及性能表征。主要研究内 容和实验结果概括为以下几个方面： 第一，采用化学溶液沉积法(CSD)制备了单相Pb(Zr Ti )O (PZT)、CoFe O (CFO) 0.52 0.48 3 2 4 和 NiFe O (NFO)薄膜。并在此基础上，制备了两相随机复合的 PZT-CFO 和 PZT-NFO 2 4 薄膜和以下 PZT-2CFO-PZT(PCP) 、CFO-2PZT-CFO(CPC) 、PZT-2NFO-PZT(PNP) 、 NFO-2PZT-NFO(NPN) 四种层状结构的铁电铁磁复合薄膜。探索了不同Pb 离子含量、 不同热处理温度、不同结构等工艺参数的变化对薄膜的电滞回线、抗疲劳性能及铁磁性 能等的影响。实验结果表明：Pb 过量 10%的PZT 薄膜在750℃热处理薄膜的结晶性能 好、结构致密、剩余极化强度Pr 最高可达55uC/cm2 ，但薄膜的抗疲劳性能差；铁磁CFO 和NFO 薄膜在750℃热处理晶粒尺寸分布比较均匀，但结构比较疏松；两相随机复合的 PZT-CFO 和PZT-NFO 薄膜的结构致密性介于单相铁电和铁磁薄膜之间，铁电和铁磁两 相互相夹杂影响了复合薄膜的电滞回线和磁滞回线的形状，复合薄膜的抗疲劳性能比单 相PZT 薄膜好；PZT-CFO 和PZT-NFO 两相随机复合薄膜的剩余极化强度Pr 分别为30 2 和 35uC/cm ，矫顽电场 Ec 分别为 120 和 80kV/cm ，剩余磁化 Mr 分别为 5.0 和 3 0.25emu/cm ，矫顽磁场Hc 分别为560 和 100Oe，PZT-CFO 与PZT-NFO 两相随机复合 薄膜相比，PZT-CFO 复合薄膜性能要好；PCP 和PNP 三明治结构的层状复合薄膜的表 面比较平整、结构较致密，PCP 和PNP 层状复合薄膜的剩余极化强度分别Pr 为35 和 2 3 38uC/cm 、矫顽电场Ec 分别为90 和160kV/cm，剩余磁化Mr 分别为11.2 和3.75emu/cm ， 矫顽磁场Hc 分别为540 和200Oe ；CPC 和NPN 结构的层状复合薄膜表面结构疏松、漏 电严重，与CPC 和NPN 结构的复合薄膜相比，PCP 和PNP 结构的复合薄膜具有较好的 综合性能。 第二，分别采用静电纺丝法和溶胶凝胶法制备了PZT 、CFO 及NFO 纳米纤维和纳 米粉体。较为系统地研究了电纺溶液的浓度、平均电场强度及接收距离等工艺参数的变 化对静电纺丝纤维的形状、直径大小、纤维的压电性能及铁磁性能等的影响。获得了静 电纺丝法制备具有优化形貌和结构的铁电和铁磁纤维的工艺条件。实验结果显示： (1) Pb 过量10%的PZT 纳米聚合物纤维和干凝胶在550℃空气中热处理2h 能得到 结晶性能较好的单相钙钛矿结构的PZT ，PZT 纳米纤维表面光滑、结构致密，单根纤维 I 湘潭大学博士论文 摘 要 的直径均匀，组成纤维的晶粒尺寸在10~20nm。PZT 纤维具有铁电性，其压电系数d33 为223.9pm/V 、矫顽电场Ec 约为70kV/cm 。PZT 纳米粉体为圆球形，其晶粒尺寸的分 布均匀性比PZT 纳米纤维差。 (2) 聚合物