烧结气氛对铁离掺杂氧化钛相变、微观结构和物理性能的影响.pdfVIP

摘 要 本试验采用溶胶-凝胶法制备了铁离子掺杂氧化钛溶胶，分别在石英基板和印有 电极的陶瓷基板上镀膜，在不同温度和不同气氛下烧结制得光吸收元件和湿敏元件。 将凝胶粉末在不同温度和不同气氛下烧结，利用 X-射线衍射仪对样品的相组成及晶 格常数进行分析；利用紫外-可见分光光度计对薄膜的光吸收进行分析，考察了烧结 温度、烧结气氛和掺杂量对薄膜光吸收性能的影响；利用 X-射线光电子能谱仪和原 子力显微镜分别对样品中离子的价态和薄膜的表面形貌进行分析；利用智能 LCR 测 量仪对薄膜的湿敏性能进行分析。 研究结果表明，铁离子掺杂抑制凝胶向锐钛矿转变，还原气氛下掺杂对锐钛矿向 金红石的转变起到先促进后抑制的作用，并且提高了锐钛矿向金红石的转变温度，从 氧化气氛下 400 ℃提高到现在的 600℃。还原气氛下掺杂的铁离子全部以置换的形式 进入到氧化钛晶格中，无新相析出；氧化气氛下烧结时铁离子不能全部溶入晶格中， 析出新相 Fe O 。 2 3 烧结温度、烧结气氛和铁离子掺杂量对薄膜的光吸收情况都有影响。掺杂使得薄 膜吸收光谱发生了不同程度的红移，还原气氛下薄膜的光吸收性能总体优于氧化气氛 下烧结的薄膜。还原气氛下烧结温度 700℃铁离子掺杂量 12mol%的氧化钛薄膜光吸 收起始点最大达到 420nm 。对应的禁带宽度从未掺杂氧化钛 3.46eV 减小到 2.95eV 。 样品中离子的价态和薄膜的表面形貌对光吸收性能都有一定的影响。 还原气氛下烧结的氧化钛薄膜，其阻抗随湿度有不同程度下降，湿度响应范围拓 宽。铁掺杂使得湿敏性能得到改善；而氧化气氛下烧结的薄膜在整个湿度范围几乎没 有响应。 关键词: 氧化钛；掺杂；烧结气氛；相变；光吸收 Abstract Iron doped titania sols were prepared by sol-gel method, the film of which were coated on the quartz glass and the ceramic substrates with printed comb-like Ag electrode. The films were sintered at different temperatures and different atmosphere to construct photoabsorbtion and humidity sensor components respectively. Phase composition and lattice parameter of titania powders sintered at different temperatures and different atmosphere were analyzed by an X-ray diffraction method; the optical absorption properties of the films were analyzed by a UV-vis spectrometer, the effects of sintering temperature, sintering atmosphere and doping on optical absorption properties of thin films were studied; the valence of ions and surface morphology of the films were respectively studied by an X-ray photoelectron spectroscopy and an atomic force microscopy; the humid