利用棉籽油皂脚备生物柴油的工艺研究.pdfVIP

利用棉籽油皂脚制备生物柴油的工艺研究 摘 要 目的: 文章对棉籽油皂脚制备生物柴油的工艺进行了研究，工艺流程以传统脂肪酸加工工 艺为基础，通过优化实验得出各个反应过程中的最佳条件，以减少生产过程中原料和催 化剂的浪费，降低生产耗能，减少生产过程中的废弃物排放量。同时，对生产过程中产 生的甘油进行分离纯化研究，得到纯度较高的甘油产品。 方法: 分别采取皂脚皂化酸解酯化法（也叫一步法）、酸化油法、萃取分离法3 种方法， 将棉籽油皂脚转化成粗脂肪酸甲酯，并分离提纯获得生物柴油。实验借助单因素及正交 实验优化反应的工艺条件，并利用高效液相色谱和薄层层析色谱定性、定量分析生物柴 油组分及纯度。 结果: 1. 皂化酸解酯化法。将新鲜棉籽油皂脚经皂化、盐析、水洗、干燥后，加入硫酸、甲 醇进行甲酯化反应，然后分离纯化获得生物柴油。经优化实验获得最佳条件为：反应温 度为60℃、反应时间为2h、甲醇与原料比（v/w）为4.5：1、浓硫酸与原料比（v/w）为 0.75：1。 2. 酸化油法。将新鲜棉籽油皂脚经酸化处理制成酸化油后，进行一次甲酯化反应，一 次酯交换反应，然后分离纯化获得生物柴油。通过优化实验研究得出的最佳工艺参数为： ①酸化油酯化反应中硫酸用量为1.5%，甲醇用量为200%，反应温度为65℃、反应时间为 2h。②酯化产物酯交换反应中甲醇钠用量为0.5%，甲醇用量为20%，反应温度为60℃、 反应时间为45min。 3. 萃取分离法。向新鲜棉籽油皂脚中加入一定量饱和食盐水破乳后，加入石油醚萃取 中性油，然后离心使中性油、皂、水相相互分离，中性油和皂分别采取酯交换法和酯化 法制取生物柴油。经优化实验获得的最佳条件为：①萃取时，石油醚的用量为200%，萃 取分离时间为4h，萃取效果最好；②中性油采取碱催化酯交换反应的条件为醇油摩尔比 为 5:1，反应温度为40 ℃，反应时间为60min，氢氧化钠用量为棉籽油质量的 1.54%； ③脂肪酸钠盐经水解干燥后制备生物柴油的最佳条件为硫酸用量为 2%，甲醇用量为 150%，反应温度为65℃、反应时间为6h。 结论: 1. 利用皂化酸解酯化法制备生物柴油速度较快，工艺较为简单，但反应过程中碱和酸 的消耗量较大，不宜大规模工业化生产。 2. 酸化油法制备生物柴油可通过酯化和酯交换两步来完成，较专利CN1931961A 工序更 为简洁，该工艺酸碱消耗量小，产废少，能耗低，适宜工业化生产。 3. 萃取分离法制备生物柴油工艺还处在研究阶段，没见工业化相关报道。该工艺虽然 - 1 - 利用棉籽油皂脚制备生物柴油的工艺研究 生产周期长，溶剂需求量大，但酸碱需求量也小，所制生物柴油品质较好。 4. 以棉籽油皂脚为原料制得的生物柴油中色泽较深，并散发特殊臭味，通过高真空蒸 馏措施才可以获得品质较高的产品。 关键词：棉籽油皂脚；生物柴油；皂化酸解酯化法；酸化油法；萃取分离法 - 2 - 利用棉籽油皂脚制备生物柴油的工艺研究 Abstract Objective:In this research, biodiesel production technology are based on traditional manufacturing technology of fatty acid,and use cottonseed oil soapstock as raw material, through improvement and optimization each reaction process to obtain the best reaction conditions，reduce waste of catalyst and raw material, cut down energy depletion and waste discharge. At