11分离纯化化香果序多酚(离子交换与吸附)--2.docVIP

化香树果序多酚在大孔吸附树脂上的 吸附特性及热力学研究 李稳宏，刘明霞，李 冬，林 亮，蔡 静 (西北大学化工学院 陕西 西安 710069） 摘 要 ：考察了7种大孔吸附树脂对化香树果序多酚的吸附容量、解吸率、吸附等温线和吸附动力学，发现L-327F树脂对化香树果序多酚吸附量大、解吸容易、吸附速度快，是一种良好的吸附剂。因此选择L-327F树脂纯化化香树果序多酚粗提液，得到产品纯度为%，回收率为%。化香树果序是化香树的干燥果序，具有清热解毒、活血化瘀、清肿排脓[1]、通窍止痛的功效。民间用其治疗鼻炎鼻塞，效果显著。主产江苏、浙江、安徽、山东、河南、江西等省，朝鲜、日本亦有分布。而多酚类化合物具有多种生物活性，如具有抑菌、抗病毒、抗肿瘤和抗癌变、抗心脑血管疾病、护肝益肾等药用活性[2-5]。由于化香树果序中多酚类化合物的分离纯化研究尚未见报道，为此本文研究了化香树果序多酚在大孔吸附树脂上的吸附特性以及热力学性能，为化香树果序多酚的分离纯化方法提供一定的基础数据和参考。 化香树果序由陕西香菊药业集团有限公司提供。 L-327A、L-327B、L-327C西安蓝深特种树脂有限公司提供； L-327D购于上海摩速科学器材有限公司；L-327E购于安徽三星树脂科技有限公司；L-327F、L-327G西安电力树脂厂提供。 UV-2501PC紫外可见分光光度仪（日本岛津公司）；DK-98-1型电热恒温水浴锅（天津市泰斯特仪器有限公司）；JJ-1型精密增力电动搅拌器（常州国华电器有限公司）；CHA-S（往复）型气浴恒温振荡器（江苏金坛市宏华仪器厂）；4K15型台式离心机（SIGMA公司）；RE-52 AA型旋转蒸发仪（上海嘉鹏科技有限公司）；AL204型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）。 收稿日期： 基金项目：陕西省教育局重大产业化项目（2007JC18）；西安市科技创新支撑计划（F07071） 作者简介：李稳宏（1950—），男，教授、博导，主要从事天然有机物活性成分分离与纯化方面的研究。 2.2 树脂的预处理 将大孔吸附树脂用乙醇浸泡24h，充分溶胀，除去树脂中的部分杂质；先用一定浓度的 乙醇清洗，用纱布过滤，直至洗出液加等量的蒸馏水无白色浑浊，再用蒸馏水洗至无醇味且水液澄清，继而转入酸碱处理先用2～3倍柱体积（BV）的5%的稀盐酸浸泡3～5小时，过滤，再用蒸馏水洗脱至pH值呈中性；再用2～3倍柱体积（BV）的2%的氢氧化钠溶液浸泡3～5小时，过滤，用蒸馏水洗脱至pH值呈中性，备用。 TG―328A分析天平精确称取没石子酸50mg，置于100mL容量瓶中，溶解定容，摇匀。取10mL容量瓶7只，分别用移液管准确吸取0.5mg/mL没石子酸标准溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0mL（相当于没石子酸0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg、0.30 mg、0.40 mg、0.50mg）置于10mL容量瓶中，另一容量瓶中不加标准溶液配制空白溶液，作参比。然后各加酒石酸溶液2mL，加pH=7.5的缓冲溶液至5mL，加蒸馏水至10mL。在紫外可见分光光度仪上，波长540nm处测定吸光度，结果见1。 图1 没食子酸标准工作曲线 测定样品含量时，需要经过多步稀释才能进入已知的线性浓度范围，待稀释完成后，吸取2mL未知液代替标准溶液，其它步骤均同上。 准确称取预处理好的树脂各0.5g置于250mL锥形瓶中，准确加入化香树果序多酚样品溶液V1=80mL，盖紧瓶塞，置于气浴恒温振荡器中震荡h，温度25℃，振荡频率120r/min，测定平衡浓度。除去化香树果序溶液后，准确加入V2=80mL 70%的乙醇溶液，置气浴恒温振荡器中震荡10h，温度25℃，振荡频率120r/min，使化香树果序多酚充分解吸，测定洗脱液中化香树果序多酚含量。按下式计算各种树脂的吸附容量吸附率解吸率和回收率。 式中：qe- 吸附容量(mg/)； Co- 吸附前溶液的浓度(mg/mL)； V1-溶液的体积(mL)； Ce- 吸附后溶液中剩余的浓度(mg/mL)；m-树脂质量(g)； V2-解吸液体积(mL)； w-吸附率； D-解吸率(%) ； Cd-解吸液浓度(mg/mL)； R—回收率(%) 。 平衡吸附实验在3个不同温度25、30及35℃下进行：于250mL具塞锥形瓶中加入80mL不同初始浓度的化香树果序粗提液，将温度控制在所需实验温度，加入 0.5g左右预处理好的树脂，将锥形瓶置于事先设定好温度的恒温振荡器中，以120 r/min转速振荡12 h，测定平衡浓度Ce，以Ce与qe做横纵坐标绘制曲线。 吸附容量 qe/