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肉桂醛碱性水解水蒸汽蒸馏耦合制苯甲醛的研究.pdf
肉桂醛碱性水解一水蒸汽蒸馏耦合制苯甲醛的研究
摘要
本文以肉桂醛为原料，开展了碱性水解一水蒸汽蒸馏耦合体系的研究，
探索了跟踪反应过程的分析方法，了解了反应生成的主要副产物5．苯基．2，4．
戊二烯醛(简称PPDA)，为肉桂油深加工制备天然苯甲醛提供了基础。主
要研究内容和取得结果有如下几方面：
(1)研究了肉桂醛碱性水解的反应程度、反应体系的各生成物的竞争
min，相对于其他
性反应机理，结果表明：肉桂醛在耦合条件下水解的前15
产物，PPDA的生成速率最快；15min以后，反应体系趋于平衡。
(2)进行了肉桂醛与乙醛生成PPDA的合成反应实验，并对产物进行
了分离纯化：100℃下回流反应lh，先间歇蒸馏，再采用柱色谱法——两
根色谱柱串联使用一次过柱。得到质量百分含量为95．93％的PPDA。
(3)采用紫外一可见分光光度法构建了苯甲醛、肉桂醛和PPDA的三
177
0．0389)／O．1740，C肉杜醛=(A303--0．1CPPDA)／0．1138，C苯甲醛=(A255
--0．0427
C肉桂醛一O．0209CI,PI：,A)／0．0597。
(4)利用苯甲醛沸点比肉桂醛低的特点，探索了肉桂醛碱性水解一水
蒸汽蒸馏耦合制备苯甲醛的方法。跟踪检测了反应温度在40、45、50、55
和60℃，反应液初始浓度小于1．43x10。3
g．mL。1的条件下肉桂醛的水解反应，
进行了水解反应动力学研究。结果表明，反应呈表观一级反应。40、45、
10～、
50、55和60℃下的反应速率常数分别为1．33x10～、2．11×10一、2．85x
3．70x 10。2 kJ·mol一。
10‘2和5．13xmin～，反应的活化能为56．59
关键词：苯甲醛 肉桂醛5．苯基．2，4．戊二烯醛紫外分光光度法活化能
II
PREPARATIONOFBENZALDEHYDEBY
STUDYON
COUPLINGALKALINEHYDROLYSIS—WATERVAPOR
oF
DISTILLATIONCINNAMALDEHYDE
ABSTRACT
with
The ofalkaline distillation
couplingsystem hydrolysis—watervapor
asarawmaterialwas methodsof
researched，the
cinnamaldehyde analytical
thereaction were main
by-products5-phenyl-2，
tracking processexplored，the
for was fromreactionwasfound
short)whichge
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