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1 TOC 原 理
水中碳的形态 例如: TOC的历史 最初,TOC主要被用作COD和BOD的替代或补充方法。 (2)紫外氧化(UV Oxidation) 紫外光(185nm)与水中的氧气反应生成激发态羟基OH*。 (3)过硫酸盐氧化 水在加热或加压下产生OH*基。 (4)紫外-过硫酸盐氧化 紫外-过硫酸盐-加热氧化 紫外-过硫酸盐-加热氧化 检测氧化能力 TC氧化方法 POC 测定 (1)差减法 TOC TC – IC (当TOC远高于IC,如废水。) 酸化和鼓泡除去样品中的IC,但是挥发性有机样品(POC)也可能同时逃逸。 实际 TOC 流程 微机控制 CO2测定:NDIR、电导率、滴定、还原成甲烷后用FID(Flame Ionization Detector火焰离子检测器)测定。 IC与酸反应形成CO2和H2O。 吹扫除去IC和POC。 NPOC的测定 NPOC的测定 POC 选购件 POC被带到TC燃烧管被氧化成CO2。 1.1.5 POC的测定 样品中POC被鼓泡驱除。 通过CO2 吸收器(LiOH)除去IC 中的CO2。 18oC使用鼓泡(氮气)各种物质的残余 挥发性有机碳(VOC) 非常类似于 POC,除了鼓泡/吹扫的温度必须是指定的。 非挥发性有机碳(NVOC) 在 VOC 指定的温度下不挥发的有机碳部分。 溶解性有机碳(DOC) 使用 0.2/0.45 微米孔径的膜过滤器所得的过滤液中TOC部分。 悬浮有机碳(SOC) 残留在膜过滤器上以固体形式存在的TOC部分。 专业术语 回目录 1.1.6 TOC 的测定 (2)NPOC法 TOC POC + NPOC NPOC(如果 POC 可忽略) (3)加和法 TOC POC+NPOC (当样品中POC不可忽略。) (高灵敏度催化剂,TOC<500ppb,如纯水; 普通灵敏度催化剂,当IC>>TOC或TC≈ IC时。) (1)差减法 TOC TC – IC 使用催化燃烧/UV/过硫酸盐/UV-过硫酸盐法,用已知浓度的 TC 标准溶液建立 TC 标准曲线。 在加酸IC反应室中加入IC标准溶液,建立IC标准曲线。 测定样品的TC 和IC的信号,分别在TC和IC标准曲线上求得TC 和 IC。 从TC中减去IC得到TOC。 使用催化燃烧/UV/过硫酸盐/UV-过硫酸盐法,用已知浓度的TC标准溶液建立NPOC标准曲线。 酸化和鼓泡从样品中除去IC。 测定样品中的 NPOC 信号,从标准曲线得到 NPOC。 TOC等于NPOC(如果POC可忽略)。 (2)NPOC法 (3)加和法TOC POC+NPOC 举例: 克服此问题的办法是采用POC与NPOC加和的方法。 回目录 1.1.7 样品的进样 手动进样 自动进样 自动进样器进样 (1)手动进样 容易引进人为误差。 用户用注射器手动注入样品。 手动设置进样体积。 如果 3 个样品每个样品重复 2 次,总共 6 次手动进样。 需要连续的关注和人力。 样品的进样 (2) 自动进样 样品通过电机驱动的注射器泵自动地取样和注入,电机操作注射器的柱塞。 自动地计算最优的进样体积。 自动进样前用样品清洗,防止记忆效应。 自动进行重复分析。 减少操作/人为误差。 节省人力。 重现性好。 样品的进样 (3)自动进样器 节省人力 大量样品测定 方便 选购件 ASI-5000A ASI-V 样品的进样 回目录 1.1.8 NDIR检测器 形成的 H2O 用除湿器除去 ,例如大约1-2oC 的冷凝器。 NDIR 检测器 — Non-Dispersive Infrared 非色散红外检测器 比较成熟 特效性、干扰少 适合于低和高浓度样品 用于岛津的各种TOC NDIR 检测器三个主要组成部分是: NDIR检测器 (1)IR 光源 (2)测定池 (3)检测器 1.2 总氮(TN)分析 1.2.1 氮(N) 氮的不同形态: 硝酸根(NO3-) 亚硝酸根 (NO2-) 氨(NH3) 有机氮(有机N)例如:蛋白质、核酸、尿素(R-N) 氮气(N2) 氮循环: 氮 循 环 人类活动改变氮循环包括: 农业合成肥料的应用 浸出到各种天然水系中,如地下水、湖泊和河流等(富营养化) 家畜 —— 释放NH3 下水道废水和化粪池 氮 循 环 毒性 过量 NO3- 导致婴儿高铁血红蛋白血症。 因此,饮用水中限制 NO3-在 10 mg/L 以下。 亚硝酸,在酸性溶液中 NO2-与胺反应(2oC)形成硝胺(RR’NH),致癌。 回目录 过去,各种形态的氮分别分析,然后再合并各种分析结果,计算 TN。 TN 是水中各种氮化合物的总和 (不包括氮气)。 1.2.2 TN的测定 分析费时且困难。 燃烧-化学发光法 TN 在含 Pt 催化剂的 TOC 燃烧管中在
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