香茅腈的合成的分析.pdfVIP

香茅腈的合成研究 九七级化学*tin系有机化学专业研究生：杨建奎 导师：里海错教授 黄丈榜教授 内容摘要 我酋豹香茅；自资源军言，从冥±盲含白与香茅醛出发可合成一系列很有价隹的香社，香茅 请要是其=之一．香茅猎具有柠檬果和青茶香气，旦香韵持久，它不仅作为香斟广L泛三!鱼被应 毛，而且还有驱避蚊主等功罱，是一；口具有很大开发价』直的重要精袭香社。迄今，科用天然 泵钭香茅醛合成它，嵩没有洋细的工艺研究见诸于文献，我北通过分扩大量筘有关腈粪合霞 的文献资料，对香茅醛的肟化反．蔓和香茅肟的脱水反应丹别用几种方法进行了实验研宽．并 得到较好钓结果。 我们用两种方法研究了香茅醛的肟化反应，其一，用N龟HP04-NaH二P04缓；_中溶液稳定反 应的PH值，用L9(3’正交实验优选出香茅醛肟化反应的最佳工艺条件：PH=6．8，反应时间 3h，反应温度65℃产率89．7％：其二，用乙醇作溶剂研究了香茅醛的肟化反应，最佳工艺条 件是：Ciml 为60。：，产塞89．矾。 400作相转移 我仉对香茅肟的脱水反应，分别用三函方法进行了实验研宄。(1)用PEG 崔化制，KOH·崔化香茅肟脱水反应．采月L9i3’)正交实验优选出晏佳工艺条件为：c。^H：。50(香 5：1iml)，反应温度为125℃，反应时间为25h，产噩87心， 茅肟)：PEG一400：KOH=i0：l 韦此法对醛肟脱水研究在文献。尚未见报道。(2)用载体碱KOH—A1n作催化剂．臼一系列条 件实验优选出最佳工艺条俘为：催化剂按KOH：AIn=1．2(克)制各，c，0}{冉0：KOH—Am．0：：25’l， 反应温度120。C，反应时间3h，产率濉．躺，(3)将传统的用醋酸酐脱水合成香茅晴的方法 进行改进，利月甲苯司乙酸共沸将反应生成的乙酸及时分生，经L9(3。)正交实验优远取出富勺 25h(文献报道2h)．产奎 最佳工艺条件为：反应温度llj℃(文献报道t40。C)．反应时间l 弧a％。 瓦时，在上述实验基础上，将有关肟化和脱水二艺相结合，用”一釜”法台哎香茅靖获 得实验成功，声率为?4％。 此夕、，我一f：用现代分析方法对舍戍的中间体和产物进行了结构定性分析和定量测定．昕 得理化数据与文献值符合。 总的来说，我仍研究的工艺具有操作简单，产率复if以及笤聍、省工节能的特点．具有 良好的经济和社会效盏。 关键词香茅醛 香茅肟香茅睛 睨水反应 ANovel s，nthesis Postgratuate：Yang]anKui Hai Tutor：ProfQin Cuo，Prof Huangwenbang ▲bsumct wi二chhasc：：none：lalaslis main ri ci：nonel1a!oll a ch component．s A sen!es suchas na：oraI、nChlna of：mpoFtan：peflames Lronea：， hydroxgy一：j c：tronelialeLChasbeens?nthesized me!hoxv fro