高效薄层色谱法hptlc)检测茶叶中的农药残留.pdfVIP

摘 要 茶叶是人们生活中必不可少的饮品之一。随着生活水平的提高，茶叶品质越来 越受到人们的重视。茶叶中残留的农药成为制约茶叶品质的重要因素，因此茶叶农 药残留检测技术作为检验茶叶中农药残留是否超标，人们食用茶叶是否安全的重要 手段受到人们越来越多的关注。 纵观目前国内外研究现状，茶叶中农药残留分析方法的研究有着明显的局限 性，缺乏多类多残留检测方法、样品前处理复杂、检测手段单一等。高效薄层色谱， 作为气相色谱和液相色谱的补充，在一些成分简单的样品分析中已有应用，但是对 于类似于茶叶的复杂基质未有尝试。基于此，本文在以下几方面开展研究工作：1．筛 选了数十种农药在薄层色谱上的展开剂；2．建立茶叶中吡虫啉残留的高效薄层分析 方法；3．建立茶叶中有机磷农药残留的高效薄层分析方法。 主要研究结果如下： 1．采用单向上行展开的方式，分别筛选了lO种杀菌剂的展开剂。在展开剂：甲 展开并良好分离；筛选了6种拟除虫菊酯类农药的展开剂，在展开剂：正己烷：甲苯 中的至少有6种有机磷农药可以同时展开并良好分离。采用全自动多重展开的方式， 筛选了4种和6种杀菌剂的展开步骤。并在三种不同的AMD洗脱程序下，分别找到了 16种、15种和17种农药的Rf值。 2．茶叶中吡虫啉的高效薄层分析方法：样品用40mL酸性乙腈(1％乙酸的乙 腈)机械振荡提取，提取液过活性炭硅胶混合柱净化，四氯化碳：乙腈=6：4单向 中吡虫啉的添加回收率为76．2．82．5％(添加浓度0．2．4．0 mg／kg)，相对标准偏差为 精确性、灵敏度和重现性均达到农药残留分析的要求。 3．固相萃取一高效薄层色谱法检测茶叶中毒死蜱和辛硫磷的残留：样品用 30mL乙腈机械振荡提取，提取液过活性炭固相萃取柱净化，二氯甲烷：正己烷=5 ：5单向上行展开，高效薄层色谱法(卸}TLC)测定。该方法下，茶叶中毒死蜱和 辛硫磷的添加回收率分别为毒死蜱和辛硫磷平均添加回收率为90．7．106％和 85．6．103％(添加浓度0．1-4．0 加浓度0．1．4．0 0．1mg／L。该残留分析方法的准确性、精确性、灵敏度和重现性均达到农药残留分 析的要求。 4．高效薄层色谱法检测茶叶中四种有机磷农药的残留：样品用30mL乙酸乙酯机 械振荡提取两次，提取液过活性炭硅胶混合柱净化，二氯甲烷：正己烷=6：4单向上行 展开，高效薄层色谱法(唧TLc)测定。茶叶中四种有机磷农药的添加回收实验表 明其准确性、精确性、重现性均达到农药残留分析的要求。 关键词：农药残留，茶叶，高效薄层色谱。 Abstract Teaisoneofthemost intheworld．Wimthe of popularbeverages improvement attached tothe tea．111eresidueof moreattention of livingstandard，people quality isthe factorof the of methodto qualitytea．Therefore，the pesticidesmajor restricting detect isan whetherareoverthe residues to pesticides approachweigll they standard，and whethertheteais for ornot．The residuedetection of