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- 2016-02-01 发布于湖北
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一 结构、性质与分析方法 二、鉴别试验 (五)水解反应 (六)特征元素反应 (七)光谱法 三 含量测定 (一)酸碱滴定法 (一)酸碱滴定法 2 水解后剩余滴定法 空白试验:因NaOH易吸收空气中CO2,用酸回滴时会影响测定结果,故需做空白试验。方法为:除不加供试品外,其余与供试品的处理相同。 容量法用滴定度计算含量: WB = VA × TA/B 由于标准液浓度常与规定浓度有差异,应考虑浓度系数。 即 WB = VA × TA/B ×f ( f = M实/ M规 ) 第一步 中和 消除TA、CA、SA、HAC干扰, ASA Na盐 (四)双相滴定法(Titrametry in Diphase) 适用范围:芳酸碱金属盐,如水杨酸钠、苯甲酸钠 芳酸碱金属盐呈弱碱性,可用盐酸滴定。但是,反应生成的芳酸却不溶于水,产生浑浊,影响终点观察。因此,采用在互不相溶的两相即水相和有机相中滴定,水相溶解供试品和反应,有机相把反应生成的芳酸不断地从水相中萃取出来,不致产生浑浊,反应也进行完全。 TA CA SA HAC ASA NaOH TA- Na CA- Na SA- Na NaAC ASA- Na NaOH滴定至酚酞显粉红色,此步NaOH只用于中和,不参与水解,结果计算时不计。 第二步 水解 +
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