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- 2016-02-04 发布于湖北
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第3章 糖苷创新.ppt
* 展开剂:常用水饱和的有机溶剂为展开系统。 常用的有BAW(正丁醇-乙酸-水)4:1:5; 显色原理:糖的还原性或由于形成糠醛后引起的呈色反应。 纸色谱 (PC) * 苯胺-邻苯二甲酸 硝酸银:使还原糖显棕黑色。 三苯四氮唑盐:单糖和还原性低聚糖呈红色。 3,5-二羟基甲苯-盐酸:酮糖和含有酮糖的低聚糖呈红色。 同样适用于TLC 纸色谱常用显色剂 * 类似纸色谱 常用硅胶TLC 用硼酸或无机盐代替水制板,可增大载样量 含硫酸试剂只适用于TLC,不能用于PC,如硫酸乙醇溶液 薄层色谱(TLC) * 显色、检测 (1)本身有颜色的组分 (2)在紫外光照射下产生荧光的组分,可在紫外灯下用铅笔将组份斑点描绘出来。 (3)使用GF254硅胶薄层板 (4)碘蒸气熏 (5)5%-10%的硫酸乙醇溶液 (6)喷洒特殊显色剂 * 全甲基化 NMR谱:在13CNMR中,苷元羟基的成苷碳原子和与其相邻的碳原子的信号发生位移,而其他碳原子的信号不变。同时糖中的端基碳原子的信号与游离单糖端基碳原子的信号比较也发生位移。 (2)糖的连接位置的确定 * ①全甲基化 ②水解 游离羟基 游离羟基 全甲基化 * 苷全甲基化并水解后得到的甲基化单糖,其中游离的-OH的部位就是连接位置。 苷全甲基化反应常用的有四种方法: Haworth法 Purdie法 Kuhn法 Hakom
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