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伏安法和极谱法部分..ppt
1. 尤考维奇方程式 ˉid = 其中各符号的物理意义和单位分别为: 。 2. 消除迁移电流的方法是_______________;消除极谱极大的方法是______________;任何溶液中都能除氧的物质是_____________________。 3. 同样浓度的镉离子(0.01mol/L)在0.1 mol/L KCl介质中所产生的极限扩散电流比在水中产生的极限扩散电流约低一倍左右,这是由于 。 4. 在可逆过程的循环伏安曲线中,阳极峰电流和阴极峰电流的关系为 ;对于不可逆过程,其循环伏安曲线的阳极峰电流和阴极峰电势之差,在25℃时为 。 5. 极谱过程的特殊性主要表现为 特殊性和 特殊性。 6. 极谱分析中常用的工作电极是 电极,而伏安法中常用 电极。 7.??极谱分析中,在加入支持电解质、极大抑制剂和除氧剂后,极谱分析中的极限电流是指( ) A. 迁移电流和扩散电流 B. 残余电流、迁移电流和扩散电流 C. 残余电流和扩散电流 D. 残余电流和迁移电流 8.严重限制经典极谱法检测限的因素是 A.迁移电流 B.扩散电流 C.充电电流 D.极限电流 9.可逆极谱波为 A.电极反应中同时存在着氧化和还原 B.电极反应的产物很快又转化为反应物 C.产生电流表现出明显的超电位 D.极谱波上任一点的电流都受扩散速度所控制 10.经典极谱法不能消除的干扰电流是 (A)电容电流 (B)迁移电流 (C)极谱极大 (D) 氧波 11.在经典极谱法中,极限扩散电流与汞柱高度h的关系是: (A)正比于h (B)正比于h1/2 (C) 正比于h2 (D) 正比于h3/2 12. 试从方法原理、使用的电极及其应用等方面对恒电流分析与经典极谱法进行比较。 13. 什么是极谱分析中的残余电流、迁移电流和氧电流?如何消除这三种电流? 14.? 为什么在经典极谱法中,所产生的极谱波呈台阶型? 15. 采用加入标准溶液法测定某试样中的微量锌。取试样1.000克溶解后,加入NH3-NH4Cl底液,稀释至50mL,取试液10.00mL,测得极谱波高为10格。加入标准溶液(含锌2mg/mL)0.5mL 后波高则为20格,计算试样中锌的质量分数。 16.取10.0ml未知Zn2+溶液于电解池中,在极谱仪上于 –1.25V的电压下进行极谱分析,测得其波高为29.8mm, 然后加入1.00ml 0.02000mol/L Zn2+标准溶液,继续电解, 测得波高为57.8mm。计算未知Zn2+溶液的浓度。 邯郸学院化学系分析教研室 许文峰 Thank you 2006.10 * * 电分析化学系列教案 电话:0310-6260302 * =3.9mmol·L * 已知 * 我 * 已知 * 5 * 干扰 * 试求: (1)电极反应的电子转移数; * 试求 * n * 在25 * 而扩散 * 8 * Wo * 扩散速度所控制.此时电流与浓度成正比,因此,不可逆极谱波仍可用于定量分析. * 线 ③.汞膜电极 汞膜电极是以玻璃石墨(玻碳)电极作为基质,在其表面镀上很薄的一层汞,可代替悬汞电极使用。 由于汞膜很薄,被富集的能生成汞齐的金属原子,就不致向内部扩散,因此能经较长时间的电解富集,而不会影响结果。 玻碳电极还由于有较高的氢过电位,导电性能良好,耐化学侵蚀性强以及表面光滑不易沾附气体及污物等优点,因此常用作伏安法的工作电极。 ④.其它固体电极 当溶出伏安法在较正电位范围内进行时,采用汞电极就不合适了,此时可采用玻碳电极、铂电极和金电极等。 11.4 阳极溶出伏安法(anodic stripping voltammetry) ①预电解:还原过程——预处理过程。 分为:化学计量;非化学计量 化学计量——物质从溶液中完全电积上,再将电积物完全溶出,可获得高精度和高灵敏度,对小体积溶液适用。浓度大,灵敏度高,但耗时长。 非化学计量——在一定电位条件下预电解一定时间,使2~3% 被测物电积在电极上,然后溶出,耗时短常用。 例如:一般分析条件,V=2mL,A=0.04
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