元素分析部分..ppt
元素分析 ?? 有机元素定量计算中的校正因子和含量计算 ti-标样中i元素的含量 Ws-标样重量(mg) Asi-标样中i元素的色谱峰面积 Ao-i元素空白实验的峰面积 有机元素的含量Ci为: W-样品量(mg) Ai-样品中i元素的峰面积 样品中的氧元素的测定是使O2在1150℃时用碳黑将O转化为CO;样品中的碳、氢、氮、硫元素,经催化氧化后,分别转化成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物、硫氧化物的形式。反应生成的混合气体由氦气作为载气带入装有还原铜的还原管,氮的氧化物经过还原铜而全部转化为N2并直接进入TCD。而CO、CO2 、H2O、SO2分别被不同的动态分离装置吸附。当N2的TCD信号回到基线后,其它气体将按照程序依次被加热解吸出来并自动测定。每一种气体的解吸、检测都是在前一种被测气体TCD信号回到基线后进行,所以被分离气体信号没有重叠。根据内存中标准样品的校正曲线自动转化为待测样品中碳、氢、氮、硫元素的质量百分含量或原子质量比。 元素分析仪测定样品碳氢氮含量的不确定度评定 用元素分析仪法测定样品元素含量的过程中,测量不确定度的来源主要为: (1)元素分析仪测量重复性带来的不确定度; (2)标准物质乙酰苯胺带来的不确定度; (3)样品不均匀性带来的不确定度; (4)称量过程带来的不确定度。 测定样品元素含量的合成标准不确定度
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