液相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜水果中70种农药多残留分析的研究.pdfVIP

维普资讯 第 41卷 第 2期 南 开 大 学 学 报 (自然科学版) Vo1．41 N_O2 2008年 4月 ActaScientiarumNaturaliumUniversitatisNankaiensis Apr．2008 文章编号 ：0465—7942(2008)02—0035—07 液相色谱一质谱联用法快速检测蔬菜水果中70种农药 多残留分析的研究 宋文华 ，刘 芳 ，丁 峰h ，高敏苓，王国峰 (1．天津理工大学 环境科学与安全工程学院，天津 300191； 2．上海交通大学 环境科学与工程学院，上海 200240； 3．天津工业大学 环境科学与工程研究中心，天津 300160； 4．通标标准技术服务有限公司上海分公司 生命科学部，上海 200233) 摘要 ：建立 了一种基于液相色谱一串联质谱法 (LC—MS／MS)定量分析各种微量农药残 留的方法 ，并应用于 水果蔬菜中农药残留物的定量检测．实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留，应用固相萃取，经高效液相 色谱分离 ，以串联质谱在多反应监测 (MRM)模式下测定，在 35min内完成 了7O种农药的定量分析．7O种农药 在 0．O1～2．0~g／mL 内的线性关系 良好 (rO．995)，平均回收率为 7O ～120 ，检出限为 10~g／kg；该方法 的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求． 关键词 ：蔬菜水果；农药 ；多残 留分析 ；液相色谱一质谱联用 中圈分类号 ：O657．63 文献标识码 ：A 0 引 言 近年来 由于大量使用有机物农药，全世界农药中毒人数越来越多，农药残 留对食品安全性 以及人类健 康负面作用 日益显露出来[1]．相对于以前 的非极性农药而言，新型的农药具有极性更强和更不易挥发的特 点，这些农药的复杂特性使得农药残 留分析面临着更大的挑战．近年来新 的分析方法 ，特别是多种类型农 药的多残留分析方法、同种类农药的多残留分析方法等都有 了很大的进展[2]． 以前的农药多残留分析方法一般采用气相色谱 (GC)检测法，针对不 同的农药特性配备不 同的检测 器．GC常用于挥发性农药的检测，具有操作简便、分析速度快、分离效能高、灵敏度高 以及应用广泛等特 点．刘永波等[4采用 GC—MS对蔬菜 、水果 中44种有机氯和拟除虫菊酯进行检测 ，添加 回收率在 7O ～ 116 ，最低检出限为 0．2×1O ～2O×1O_。．对于受热易分解或失去活性的物质和极性较强的物质 ，不能 直接或不适合用 GC，因此许多样 品只能通过液相色谱的方法测定．祁彦[5]对大豆采用乙腈提取、正 己烷液 一 液分配、弗罗里硅土填充柱净化、HPLC—MS检测，1O种磺酰脲类除草剂在 0．025～1．000ug／mL范围内 线性 良好 ，相关系数在 0．9996～O．9997，加标回收率为 72．1 ～98．8 ，6次测定结果的相对标准偏差 为0．90 ～7．74 ，各项指标均优于采用相同前处理的HPLC—DAD检测方法． GC和HPLC与MS联用可以提高测定和分离能力 ，MS是 GC的理想 “检测器”，虽然 MS的灵敏度 较 ECD的灵敏度低 ，但 MS可以提供样品的详细结构信息．采用 HPLC—MS时，欲鉴定的化合物不受其是 否具挥发性的限制 ，因此 HPLC—MS比GC—MS的应用前景更为广泛E63． 本文研究了一种应用液相色谱一质谱联用 (LC—MS／MS)同时检测蔬菜水果 中7O种农药的分析方法， 该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析要求． 收稿 日期 ：2007—10—08 基金项 目：国家 自然科学基金 ；天津市 自然科学基金 (06YEJMJC05600) 作者简介 ：宋文华 (1964一)，男，山东省烟 台人 ，教授 ，博士生导师，主要从事环境化学、环境管理与风险评价、环境生 物技术、安全技术及工程和消防