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武汉大学药学实验教学中心 实验三银量法测定苯巴比妥原料药的含量 ----武汉大学药学院 2014年4月 * 实验目的 1 实验原理 2 实验方法与指导 3 注意事项 4 思考题 5 * 掌握电位滴定法指示滴定终点 的原理与方法 掌握银量法测定巴比妥类药物含量 的原理与方法 一、实验目的 * 银量法 采用银量法对本类药物及其制剂进行含量测定的原理:在甲醇及新制3%无水碳酸钠溶液中，巴比妥类药物可与银离子定量结合成银盐。 在滴定过程中，首先形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定液滴定时，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，可用电位法指示终点。 二、实验原理 * 电位滴定法指示终点的原理 仪器装置可用电位滴定仪、酸度计或电位差计。 采用两支不同的电极。 指示电极（银电极）：电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化； 参比电极（玻璃电极）：电极电位固定不变。 在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增，此转折点成为突跃点。 * 滴定终点的确定 作图法 以指示电极的电位(E)为纵坐标，以滴定液体积(V)为横坐标，绘制滴定曲线，以滴定曲线的徒然上升或下降部分的中点或曲线的拐点为滴定终点。 根据实验得到的E值与相应的V值，依次计算一级微商△E/△V (相邻两次的电位差与相应滴定液体积差之比)和二级微商△2E/△V2（相邻△E/△V值间的差与相应滴定液体积差之比）值，将测定值（E,V）和计算值列表。 将计算值△E/△V或△2E/△V2作为纵坐标，以相应的滴定液体积（V）为横坐标作图，一级微商△E/△V的极值和二级微商△2E/△V2等于零（曲线过零）时对应的体积即为滴定终点。 * 计算法 一级微商△E/△V作图的方法称为一阶导数法，终点时的滴定液体积可由计算求得，即△E/△V达极值前、后两个滴定液体积读数的平均值。 以二级微商△2E/△V2作图的方法称为二阶导数法，终点时消耗的滴定液体积可采用曲线过零前、后两点坐标的线性内插法计算，即： V0 为终点时消耗的滴定液体积；a为曲线过零前的二级微商绝对值； b 为曲线过零后的二级微商绝对值；V为a点对应的滴定液体积； △V为由a点至b点所滴加的滴定液体积。 由于二阶导数计算法最准确，所以最为常用 * 三、实验方法与指导 取本品约0.1 g，精密称定 加甲醇20 ml使溶解 再加新鲜配制的3%无水碳酸钠溶液7.5 ml 将盛有上述供试品溶液的烧杯，置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加硝酸银滴定液（0.05 mol/L） 开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位； 至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位； 至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位 银量法测定苯巴比妥的含量 * 一阶导数法 * 二阶导数法 预实验结果： 苯巴比妥的百分含量的计算方法 V0为终点时硝酸银滴定液(0.0518mol/L)的消耗体积(ml) C为硝酸银滴定液的实际浓度 (标定结果为：0.0518 mol/L） m为称样量（g） * 四、注意事项 银电极在临用前需用稀硝酸浸洗1-2分钟，再用水淋洗干净后使用。 搅拌磁子洗净、放好。 测定中使用的无水碳酸钠溶液需临用新配，因为碳酸钠溶液久置后可吸收空气中二氧化碳，产生碳酸氢钠，使含量明显下降。每组自行配制50 ml。由于水中的氯离子干扰，故该实验用水均一级水。 自动电位滴定仪的使用 需预设终点电位，如何确定？ 自动电位滴定仪的 使用说明 附在每台仪器旁。 * AgNO3滴定液：请不要洒在桌面、地面！ 五、思考题 1．计算滴定度，即每1 ml硝酸银滴定液 (0.05 mol/L)相当于多少mg的苯巴比妥？ （C12H12N2O3摩尔质量 M =232.24 g/mol） 2．银量滴定法中应注意哪些测定条件？为什么？ 3．电位滴定法确定终点有哪些方法？ 哪个方法最为常用？ * 武汉大学药学实验教学中心