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提高粗锡酸钠合成过程锡转化率的试验研究 　　摘 要：本文系统性的研究了粗锡酸钠合成过程中锡的转化率。研究粗锡酸钠合成中各种物料配比、煅烧时间、煅烧温度等工艺条件对锡的转化率及锡酸钠产品白度的影响，并确定最佳工艺参数。通过研究，使粗锡酸钠在合成过程中锡的转化率由原来的70%～75%提高到95.26%，大大提高了锡酸钠产品的直收率，降低了生产成本。 　　关键词：粗锡酸钠 合成 锡转化率 　　目前工业上生产锡酸钠主要采用碱解法，碱解法以含锡物料为原料，与氢氧化钠和水反应合成粗锡酸钠，粗锡酸钠用水浸出得到锡酸钠溶液，溶液再经过除杂、过滤、结晶得到锡酸钠晶体，晶体经烘干、包装后得到锡酸钠产品。此方法产出的锡酸钠产品质量好，但存在着锡的转化率偏低、生产成本较高的问题。 　　本文针对碱解法生产的不足，研究粗锡酸钠合成各种物料配比、煅烧时间、煅烧温度等工艺的参数，并确定最佳工艺参数。提高粗锡酸钠合成过程中锡的转化率、降低生产成本，提高经济效益。 　　一、试验部分 　　1.试验原料及设备 　　试验采用的原料主要是本公司其它工序所产生的含锡废渣，即阳极泥、锅面渣和锡粉筛上物等； 　　试验采用的辅助材料有工业级硝酸钠、工业级氢氧化钠； 　　试验设备：滚动电阻炉。 　　2.试验原理 　　2Sn+3NaOH+NaNO3+3H2O =2Na2SnO3+NH3↑（1） 　　2SnO+4NaOH+O2=2Na2SnO3+2H2O （2） 　　3.试验方法 　　采用碱解法将含锡物料按一定的比例进行搭配，在高温下与氢氧化钠、硝酸钠和水反应合成粗锡酸钠，并将粗锡酸钠浸出、除杂后制成锡酸钠产品。 　　二、试验结果与讨论 　　1.各种物料配比参数研究 　　本文以反应物料理论配比为基准比例，再在基准比配比情况下进行研究调整，找出最佳的配料方案。试验研究过程就是分别将这些物料按Sn：NaOH：NaNO3：H2O=100：50：38：30、100：50：40：30、100：55：38：30、100：55：40：30、100：60：38：30、100：60：40：30的比例配好后，于300℃反应1小时后，再放入800℃的马沸炉中煅烧，通过分析测定煅烧后的粗锡酸钠中NaOH、NO3-的含量和锡的转化率等指标，确定最佳的各种物料配比方案。 　　试验表明，由于水、NaOH和NaNO3过量越多，粗锡酸钠中NaOH、NO3-的含量增大，锡的转化率也越高，转化率从73.1%上升到86.7%。但当制备出来的粗锡酸钠中游离NaOH 的含量5%，NO3-的含量1%时，经除杂、浓缩、烘干得到最终的锡酸钠产品中的游离碱（NaOH）的含量3.5%和NO3-的含量0.1%，不符合指标锡酸钠产品国标要求，通过试验研究，当物料的配比为Sn：NaOH：NaNO3： H2O =100：55：40：30时，锡的转化率为90.7%，最终的锡酸钠产品游离碱（NaOH）的含量在2.5%～3.0%、NO3-的含量0.1%，产品符合国标要求。 　　2.粗锡酸钠合成的煅烧温度的研究 　　采用物料的配比为Sn：NaOH：NaNO3： H2O =100：55：40：30在温度分别为：700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃条件下进行煅烧温度的试验。试验表明，当煅烧温度达到850℃～900℃时，锡的转化率达到最高，可达到94.18%，温度大于900℃后，锡的转化率与温度在850℃～900℃时的锡的转化率相当，由于温度过高，在生产过程中难于控制，且对设备要求较高，因此，控制煅烧温度在850℃～900℃最为适合。 　　3.粗锡酸钠合成的煅烧时间的研究 　　采用物料的配比为Sn：NaOH：NaNO3： H2O =100：55：40：30，在煅烧温度850℃～900℃条件下，控制煅烧时间分别为20、40、60、80、100、120min进行煅烧时间试验。试验结果表明，当煅烧时间达60min后，锡的转化率达到最大为95.26%，煅烧时间再延长时，锡的转化率提升得并不明显，在生产中本着节能降本的原则，煅烧时间不适为长，因此，控制煅烧时间为60min最为适宜。 　　4.粗锡酸钠合成的煅烧温度对产品白度影响的研究 　　在煅烧过程中，如果温度过锡，锡在转化时未完全被硝酸钠所氧化，有部分氧化亚锡存在，因此氧化亚锡颜色为蓝黑色的，影响锡酸钠产品的白度。试验研究了400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃煅烧温度对产品白度的影响。研究结果表明，当煅烧温度达到800℃后，产品的白度达到95以上，经调查，用户对产品外观较为满意。因此，再次表明煅烧温度在850℃～900℃不仅锡转化率高，产品白度也进一步提高。 　　综合以上条件试验结论，我们得出最佳粗锡