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大花红景天中有害元素的ICPAES测定 【摘要】 目的使用流动注射-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)联用技术同时测定中药大花红景天中有害微量元素砷、铅、镉和汞的含量。方法对影响分析信号的主要工作条件进行了选择和优化。结果砷、铅、镉和汞的检出限分别为0.46，1.41，0.29和0.31 μg/L;其回收率分别为99.26%，102.47%，104.08%和107.66%。结论该法用于中药大花红景天中有害微量元素的分析，结果满意。 【关键词】 流动注射; 氢化物发生; 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 大花红景天; 有害元素 　　Abstract：ObjectiveTo develop a method for determination of trace arsenic, lead, cadmium and mercury in Rhodiola crenulata.MethodsFlow injection hydride generation inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.ResultsThe detection limits of As, Pb, Cd and Hg were 0.51, 1.4, 0.33 and 0.25 μg/L，respectively. The recoveries of As, Pb, Cd and Hg were 98%, 101%, 103% and 108%, respectively. ConclusionThis method is applied for the determination of some harmful elements in Rhodiola crenulata with satisfactory results. 　　Key words:FI; HG; ICP-AES; Rhodiola crenulata; Harmful elements 　　中草药中微量元素与人体健康关系非常密切，特别是重金属元素更是受到人们的关注。对中草药中有毒元素的分析鉴定已成为研究的热点。中草药中有毒元素的分析，不但可为中药材生产中提供质量控制和安全性评价，而且可为中草药临床应用的用药安全提供科学依据[1~3]。大花红景天Rhodiola crenulata系景天科、大花红景天属植物Rhodiola L.，多生长在海拔3 000~5 400 m的雪域高原及干旱、低温、缺氧、紫外线照射强、风大、积雪的石灰岩和砾岩的恶劣环境中[4]。现代医药研究表明,红景天具有抗寒冷、抗缺氧、抗疲劳、抗微波辐射、抗衰老、抗肿瘤及抗毒、强心、增强免疫力等生理、药理作用，并表现出很好的双向调节作用。其抗疲劳、抗缺氧和增强免疫力作用超过人参、刺五加和绞股蓝;益智作用超过刺五加，又无人参兴奋过强和刺五加易致便秘的缺点，因此格外受到重视[5]。分析方法已见报道的有原子发射光谱法、原子荧光光谱法等[6，7]。单一的原子发射光谱法干扰大，且对某些元素的灵敏度不够高，难以满足检测要求;原子荧光光谱法虽灵敏度高，但不能进行多元素分析。中药中的微量元素含量较低、基体复杂，用常规的原子吸收、原子发射光谱法进行分析比较困难，而流动注射氢化物发生与原子光谱联用可将单独的原子光谱法灵敏度提高1~2个数量级，且可降低基体干扰。本文使用流动注射-氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定中药大花红景天中有害微量元素铅、镉、汞和砷的含量。现报道如下。 　　1 仪器与试剂 　　1.1 仪器及工作条件Optima2000 DV全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国，PE公司);自制氢化物发生器，该发生器由蠕动泵、气液分离器和废液吸收池等三部分组成。样品溶液和还原剂溶液在蠕动泵作用下输入Y形管，二者汇合立即发生氢化反应，并一起进入半剖面导管，在半剖面导管上继续进行反应，产生的气态氢化物和氢气被Ar载气直接引入ICP炬焰。废液由吸收池加碱处理，废气随ICP尾气排出。该装置的主要优点是稳定性好，气液分离效率高，易清洗，易装卸，并可减少沉淀颗粒物和共存离子对生成氢化物的干扰。待测元素分析线为：As 228.812 nm，Pb 220.353 nm，Cd 228.802 nm，Hg 253.652 nm。 　　1.2 试剂2.0%(m/V)NaBH4(含0.1%NaOH)，当天配制;Pb、Cd、Hg和As标准储备液(1.0 g/L)，使用时逐级稀释至所需浓度;混合标准工作液(0.5 μg/ml)用各元素的的标准储备液逐级稀释至所需浓度;氢氧化钠(汕头新宁化工厂);盐酸、硫酸、硝酸(广州化学试