施来顺：2013西安乳化沥青会议精品.pptVIP

* 各位参加会议代表您们好！ 山东大学(千佛山校区)化学与化工学院 施来顺(博士、教授) 2013年12月14日 题 目：四乙烯五胺/甲醛改性木质素胺沥青乳化剂的合成及在线红外光谱研究 一、引言：沥青乳化剂 (1)按照离子类型可以分为： 阴离子型沥青乳化剂 阳离子型沥青乳化剂 两性沥青乳化剂 非离子型沥青乳化剂 (2)按照破乳速度可以分为： 快裂型沥青乳化剂 中裂型沥青乳化剂 慢裂型沥青乳化剂 特慢裂型沥青乳化剂 二、合成方法 1、四乙烯五胺/甲醛改性木质素胺的制备 在500 mL三口烧瓶中，将32.0 g木质素溶于27 mL 0.4mol/L的NaOH溶液和40 mL蒸馏水中，水浴加热并搅拌，升至80 ℃后将18.93 g (0.1 mol)四乙烯五胺加入，再滴加16.23 g (0.2 mol)甲醛溶液，此后反应2.5 h。 三、分析方法 1、 反应转化率的测定 由于反应产物酸化后含N+，采用铁氰化钾法测定产物中N+离子的量来计算反应的转化率。 三、分析方法 2、 表面张力和CMC 随着表面活性剂浓度的增加，其溶液的表面张力逐渐下降。当达到临界胶束浓度(CMC)后，其表面张力趋于恒定。本文利用Krüss-K12程序界面张力仪，采用吊环法测定298 K不同浓度下乳化剂水溶液的表面张力(σ)，作σ-lg c图，求得CMC值及溶液在临界胶束浓度下的表面张力σC。 三、分析方法 3、FTIR 红外光谱分析 采用Tensor-27型红外分光光度计(德国Bruker公司)分析产物。 三、分析方法 4、合成四乙烯五胺/甲醛木质素胺反应过程的在线红外光谱分析 利用React IR4000在线红外分析系统进行分析，仪器参数：波数分辨率为8 cm-1，扫描范围为650~4000 cm-1。64.0 g 木质素，6.4 g NaOH，133 mL蒸馏水加入到500 mL三口烧瓶中。溶液在80 ℃水浴中并进行搅拌。将在线红外分析系统的检测探针置于溶液中，开始记录3D谱图。7 min后加入37.87 g (0.2 mol)四乙烯五胺，17 min后逐滴加入32.47 g (0.4 mol)甲醛溶液进行反应。 三、分析方法 5、 乳化沥青的制备 在烧杯中称取10 g乳化剂，加入200 mL水，加热至60 ℃，用玻璃棒搅拌使其溶解，用盐酸调节pH至2.0。将300 g AH-90沥青加热至120 ℃，将乳化剂水溶液注入胶体磨中，再缓慢加入沥青进行乳化，乳化时间为1 min。 6、拌和实验 称取100 g石料、1 g水泥和7 g水，搅拌均匀。再加入10 g乳化沥青，迅速搅拌均匀，并开始计时。此后混合料按60 r/min搅拌，观察拌和状态，并记录可拌和时间及成型时间。 三、分析方法 7、乳化沥青破乳速度试验 按中华人民共和国行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJ052-2000)进行。称取200g石料，30g水，加入到500ml铁碗中，混合均匀。再称取50g乳化沥青，倒入铁碗中，迅速充分搅拌，并开始计时，此后搅拌速率60转/分钟，记录可拌和时间和拌和状态。 四、结果与讨论 4.1 四乙烯五胺/甲醛改性木质素胺合成工艺条件的优化 采用单一变量法分析优化了四乙烯五胺/甲醛改性木质素胺的合成工艺条件，研究了反应温度、反应时间、原料摩尔比、木质素用量及NaOH用量的影响。 4.1.1反应温度 四、结果与讨论 最佳反应温度为80℃。 四、结果与讨论 4.1.2 反应时间 最佳反应时间为2.5 h。 四、结果与讨论 4.1.3甲醛和四乙烯五胺的摩尔比(m) 甲醛与四乙烯五胺的最佳摩尔比为2.0。 四、结果与讨论 4.1.4木质素用量 木质素的最佳用量为32 g。 四、结果与讨论 4.1.5氢氧化钠用量 最佳合成条件: 32 g 木质素，0.1 mol四乙烯五胺，氢氧化钠与木质素的质量比为2.15%，甲醛与四乙烯五胺的摩尔比2.0，反应温度80 ℃，反应时间2.5 h。最佳工艺条件下转化率可达50.88%。 四、结果与讨论 4.2 红外表征 木质素的红外谱图 四、结果与讨论 产物的红外谱图 四、结果与讨论 4.3 在线红外光谱分析 反应过程中的3D在线红外谱图 四、结果与讨论 不同时刻的在线红外谱图(曲线1:开始时刻, 曲线2:中间时刻, 曲线3: 结束时刻) 四、结果与讨论 自动检测到4个组分，并得到其红外谱图。 组分1的红外谱图 组分 1 :四乙烯五胺 四、结果与讨论 组分2的红