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原子荧光法测定地表水中的砷硒汞 　　摘要氢化物发生与原子荧光联用测定砷、汞、硒具有灵敏度高、干扰少、操作简便、可多种元素同时测定等优点。本文应用原子荧光法对地表水中的微量砷、汞和硒进行了测定实验，实验表明，原子荧光法具有准确度高、检出限低等优点，值得在监测领域推广运用。 　　关键词原子荧光法，地表水，砷，硒，汞 　　中图分类号：TV文献标识码： A 文章编号： 　　1引言 　　随着工业的发展，尤其是化工和冶金行业的发展，许多主要元素的开采都附带有大量的砷。这些砷中有相当一部分经由废水流入到了我国的地表水系中，虽然砷元素的毒性较低，但砷的化合物，尤其是三价砷合物却含有很高的毒性。一旦砷的化合物在人体内积累，轻则会使人脱发、脱指甲，重则将致使人产生偏瘫等病症，所以砷已是我国实施排放总量控制的主要指标之一，当前对砷的测定方法主要包括DDC-Ag比色法、荧光光度法和氢化物原子吸收法等。汞是对人体伤害很大的一种有毒金属，而且这种伤害带有永久性、不可逆转的特点，当前对汞的测定方法主要包括冷原子吸收法、冷原子荧光法、双硫腙光度法等。硒是人体必需的重要微量元素之一，但人体过量摄入硒同样会危害健康，当前对硒的测定方法主要包括二氨基联胺分光光度法、氢化物原子吸收法和荧光光度法等。 　　以上方法虽然实现了对砷、汞和硒的测定，但在实际操作使用还存在不少问题，例如这些方法对试剂用量缺乏有效的控制，易产生浪费，并且在不同程度上引入了对人体有害的物质，不利于水质检验人员的健康。面对这次问题，原子荧光法(氢化物发生-原子荧光光度法)应运而生，它凭借其灵敏度高、干扰少、操作简便、可多种元素同时测定的优点在水质监测领域得到了广泛应用。 　　2实验部分 　　2.1实验原理 　　在消解处理水样中加入硫脲，可以使砷被还原为三价，汞被还原为二价，硒被还原为四价。利用在酸中加入硼氢化钾会产生新生态氢的原理，我们把碱性硼氢化钾溶液加入到酸性介质中，从而产生砷化氢和硒化氢，这些砷化氢和硒化氢是由三价砷和四价硒生成的，而二价无机汞以碱性硼氢化钾为还原剂可以生成原子态的汞蒸汽，经高纯氩气进入原子化器原子化。原子态砷、原子态硒、原子态汞在空心阴极灯发射光激发下会产生原子荧光，我们利用这些荧光的强度与溶液中的砷、汞、硒含量在一定范围内成线性的关系，可以实现对样品溶液中相应成分含量的求解计算。 　　2.2主要仪器 　　主要实验仪器包括北京吉天的AFS-8230双道原子荧光光度计和特种空心阴极灯。载气为高纯氩气。 　　2.3试剂 　　(1)2.0% 硼氢化钾和0.5% 氢氧化钠：在400 ml 蒸馏水中融入 2.5 g 氢氧化钠，然后再称取 10.0 g 硼氢化钾溶于氢氧化钠溶液中，定容至 500 ml。 　　(2)5% 的硝酸载液：将25 ml浓硝酸(优级纯)加入到400 ml蒸馏水中，然后定容至 500 ml。 　　(3)10%硫脲-10%抗坏血酸混合溶液：称取10.0g硫脲和10.0g抗坏血酸溶于80.0ml 蒸馏水中，然后定容至 100.0ml，用时现配。 　　(4)氩气：纯度99.99%以上。 　　(5)砷、汞、硒标准使用液( 100μg/L) 的配制：首先在国家标准中心分别购买100μg/ml的砷、汞和硒标准贮备液；然后取这些标准贮备液各1ml加入到100ml的容量瓶中，用配制好的5%硝酸稀释至刻度后混匀(这时的溶液每毫升将含 1μg的砷、汞和硒)；最后取10ml该溶液加入到100ml的容量瓶中，再用5% 硝酸稀释至刻度。 　　所有玻璃仪器使用前经硝酸(分析纯)溶液浸泡 24 h 处理。 　　2.4样品预处理 　　首先，在50mL的容量瓶中加入20ml的待测水样；然后再加入 2.5ml的浓硝酸；最后加入5.0 ml 10% 硫脲和 10% 抗坏血酸的混合溶液，并用水样稀释至刻度，摇匀放置 25min。 　　2.5仪器的工作条件 　　实验用仪器的工作条件见下表： 　　表1 仪器工作条件 　　 　　 　　2.6预热和测定 　　分别吸取浓度为100μg/L的砷、硒标准使用液1.0ml、 2.0ml、4.0ml、8.0ml、10.0ml、15.0ml和吸取浓度为100μg/L汞标准使用液0.10ml、0.20ml、 0.40ml、0.80ml、1.50ml、加入到100ml 容量瓶中，加入 5m l 浓硝酸，再加入10.0ml的10% 硫脲和 10% 抗坏血酸的混合溶液，用蒸馏水定容至刻度并混匀。制成含砷、硒浓度分别为1.0μg/L、 2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L、15.0μg/L 和汞浓度为0.10μg/L、0.20μg/L、0.40μg/L、 0.80μg/L、1.00μg/L、1.50μg